GB/T 12690.15-2006稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質化學分析方法鈣量的測定

ICS77.120.99H14中華人民共和國國家標準GB/T12690.15—2006代替GB/T12690.16--1990，GB/T12690.28-2000稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質化學分析方法鈣量的測定Chemicalanalysismethodsfornon-rareearthmetalsandtheiroxide-Determinationofcalciumoxidecontent2006-04-13發布2006-10-01實施中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局愛布中國國家標準化管理委員會

GB/T12690.15—2006本部分代替GB/T12690.16-1990《稀土金屬及其氧化物化學分析方法火焰原子吸收光譜法測定鈣量》、GB/T12690.28—2000《稀土金屬及其氧化物化學分析方法電感合等離子體發射光譜法測定稀土氧化物中氧化鈣》.本部分與前一版本相比主要變化如下：-電感幫合等離子體發射光譜法及火焰原子吸收光譜法只作文字編輯,并增加了精密度（重復性）條款兩個方法的分析范圍有重疊部分時，以方法1作為仲裁方法，本部分由國家發展和改革委員會稀土辦公室提出。本部分由全國稀土標準化技術委員會歸口并負責解釋。本部分由北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業標準計量質量研究所負責起草。本部分方法1由北京有色金屬研究總院、江陰加華新材料資源有限公司起草本部分方法1由上海躍龍新材料股份有限公司參加起草本部分方法1主要起草人：劉文華、楊惠晴。本部分方法1主要驗證人：談世群、封望亭。本部分方法2由北京有色金屬研究總院、江陰加華新材料資源有限公司起草本部分方法2由包頭稀土研究院參加起草本部分方法2主要起草人：吳海洲、謝建偉本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：-GB/T12690.16-1990、GB/T12690.28-2000。

GB/T12690.15—2006稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質化學分析方法鈣量的測定電感合等離子體發射光譜法(方法1)1范圍本標準規定了稀土金屬及其氧化物中鈣量的測定方法本標準適用于稀土金屬及其氧化物中鈣量的測定,測定范圍：0.0005%～0.050%。方方法原理試樣以鹽酸或硝酸溶解,在稀酸介質中,直接以氬等離子體光源激發，進行光譜測定，以基體匹配法校正基體對測定的影響。武劑3.1過氧化氫（30%)。3.2鹽酸(1+1)。3.3消酸（1十1）。3.4氧化鈣標準財存溶液：稱取1.7857g經110℃烘干的無水碳酸鈣于200mL燒杯中，加40mL鹽酸(3.2)溶解,煮沸以除盡二氧化碳。冷卻至室溫.溶液移入1000mL容量瓶中.用水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含1mg氧化鈣。3.5氧化鈣標準溶液：將氧化鈣標準貼存溶液(3.4)用鹽酸(1十19)稀釋成1mL含5g氧化鈣的標準溶液3.6氧化鋼基體溶液：稱取25.000g經900℃灼燒1h的氧化鋼(氧化鈣含量<0.0001%).置于500mL燒杯中，加100mL水,在低溫加熱并不斷攪拌下，緩慢加入100mL.鹽酸(3.2)或硝酸(3.3).繼續加熱至完全溶解,冷卻至室溫。溶液移入500mL容量瓶中.用水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含50mg氧化鋼。3.7氧化飾基體溶液：稱取25.000g經900℃灼燒1h的氧化鈰(氧化鈣含量←0.0001%).暨于500mL燒杯中，加100mL水,在低溫加熱并不斷攪拌下，緩慢加入100mL硝酸(3.3),滴加過氧化氫（3.1)助溶。繼續加熱至完全溶解,冷卻至室溫。溶液移入500mL容量瓶中.用水稀釋至刻度.混勾.此溶液1mL含50mg氧化鈰。3.8氧化錯基體溶液：稱取25.000g經900℃灼燒1h的氧化錯(氧化鈣含量<0.0001%).置于500mL燒杯中，加100mL水,在低溫加熱并不斷攪拌下，緩慢加入100mL鹽酸(3.2)或硝酸(3.3).繼續加熱至完全溶解,冷卻至室溫。溶液移人500mL容量瓶中.用水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含50mg氧化錯。3.9氧化欽基體溶液：稱取25.000g經900℃灼燒1h的氧化欽(氧化鈣含量<0.0001%).置于500ml燒杯中.加100ml水,在低溫加熱并不斷攪拌下.緩慢加入100ml鹽酸(3.2)或硝酸(3.3).繼續加熱至完全溶解.冷卻至室