GB/T 12689.1-2004鋅及鋅合金化學分析方法鋁量的測定鉻天青S-聚乙二醇辛基苯基醚-溴化十六烷基吡啶分光光度法、CAS分光光度法和EDTA滴定法

ICS77.040.30H13中華人民共和國國家標準GB/T12689.1—2004代替GB/T12689.1-1990GB/T12689.13-1990GB/T12689.14-1990鋅及鋅合金化學分析方法鋁量的測定鉻天青S-聚乙二醇辛基苯基醚-溴化十六烷基吡啶分光光度法、CAS分光光度法和EDTA滴定法Themethodsforchemicalanalysisofzincandzincalloys-Thedeterminationofaluminumcontent-ThechromazurolS-polyethyleneglycoloctylphenylether-cetylpyridinebrominespectrophotometricmethodandthechromeazurolSspectrophotometricmethodandtheEDTAtitrimetricmethod2004-04-30發布2004-10-01實施中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布中國國家標準化管理委員會

中華人民共和國國家標準鋅及鋅合金化學分析方法鋁量的測定鉻天青S-聚乙二醇辛基苯基醚-溴化十六烷基吡啶分光光度法、CAS分光光度法和EDTA滴定法GB/T12689.1-2004中國標準出版社出版發行北京西城區復興門外三里河北街16號郵政編碼：100045電話：63787337、637874472004年8月第一版2004年11月電子版制作書號：155066·1-21217版權專有侵權必究舉報電話：（010）68533533

GB/T12689.1-2004本系列標準共有12部分，本部分為第1部分本部分采用三種化學分析方法測定鋅及鋅合金中的鋁量。方法1是對GB/T12689.13—1990《鋅及鋅合金化學分析方法電熱原子吸收光譜法測定鋁量》的修訂。方法2是對GB/T12689.14—1990《鋅及鋅合金化學分析方法鉻天青S分光光度法測定鋁量》的修訂。方法3是對GB/T12689.1-1990《鋅及鋅合金化學分析方法EDTA滴定法測定鋁量》的修訂.修改采用了ISO1169—1975《鋅合金鋁量的測定一容量法》只對文本格式進行了修改。本部分與GB/T12689.13～14—1990和GB/T12689.1—1990相比，主要有如下變動：對對文本格式進行了修改，補充了精密度與質量保證和控制條款：方法1改變了測定方法，由電熱原子吸收光譜法，修改為：CAS-OP-CPB分光光度法·測定范圍由0.0005%～0.5%修改為0.0003%～0.010%。方法2改變了測定方法.測定范圍由0.001%～0.5%修改為0.010%～0.500%。方法3選擇稱大樣具有代表性，稱取5g試樣；加鹽酸羥胺破壞過氧化氫：只采用二甲酚橙作指示劑：增大EDTA溶液濃度：增大鋅標準滴定溶液濃度本部分代替GB/T12689.13～12689.14-1990和GB/T12689.1-1990本部分由中國有色金屬工業協會提出。本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口本部分由葫蘆島有色集團公司負責起草。本部分方法1由株洲治煉集團公司起草。本部分方法1由白銀公司西北鉛鋅治煉廠、葫蘆島有色集團公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司部分韶關治煉廠、水口山有色金屬公司參加起草。本部分方法1主要起草人：黎益群、向德磊、陶明本部分方法1主要驗證人：郭月芳、戴瑤、卓航瑞、謝麗本部分方法2由株洲治煉集團公司起草。本部分方法2由白銀公司西北鉛鋅治煉廠、葫蘆島有色集團公司、水口山有色金屬公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關治煉廠參加起草本部分方法2主要起草人：鐘勇、向德磊、郭月芳本部分方法2主要驗證人：石鎮泰、崔安芳、胡桂英、卓毓瑞本部分方法3由葫蘆島有色集團公司起草。本部分方法3由株洲治煉集團公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關治煉廠、白銀公司西北鉛鋅治煉廠、水口山有色金屬公司參加起草本部分方法3主要起草人：李遵義、周偉。本部分方法3主要驗證人：黎益群、涂小紅、郭月芳、張愛珍本部分由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋。本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：GB/T12689.13~14-1990、GB/T12689.1-1990

GB/T12689.1一2004鋅及鋅合金化學分析方法鋁量的測定午鉻天青S-聚乙二醇辛基苯基醚-溴化十六烷基吡啶分光光度法、CAS分光光度法和EDTA滴定法方法1格天青S-聚乙二醇辛基苯基醚-溴化十六烷基吡啶分光光度法范圍本部分規定了鋅及鋅合金中鋁含量的測定方法。本部分適用于鋅及鋅合金中鋁含量的測定。測定范圍：0.0003%～0.010%方法原理試料用鹽酸-過氧化氫溶解,在微酸性介質中,鋁與鉻天青S(CAS)、聚乙二醇辛基苯基醚(OP)、溴化十六烷基吡啶(CPB)生成有色膠束絡合物，于分光光度計波長620nm處測量吸光度3試劑3.1市售試劑3.1.1基體鋅（鋅>99.999%，鋁<0.0001%）3.1.2鹽酸(ol.19g/mL)，優級純。3.1.3過氧化氫(30%)。3.2溶液3.2.1鹽酸(1+19)。3.2.2乙酸鈉溶液（300g/L）3.2.3硫腺溶液(100g/L)。3.2.4抗壞血酸(100g/L):用時現配。3.2.5鹽酸羥胺溶液(100g/L):用時現配。3.2.6鉻天青S(CAS)溶液（0.67g/L):稱取0.30g鉻天青S溶于30mL無水乙醇中.用水稀釋至450mL。顯色溶液的摩爾吸光系數(e)應大于5.0×10*L·mol-！·cm_!。3.2.7聚乙二醇辛基苯基醚(OP)溶液(2+998)。3.2.8溴化十六烷基吡啶(CPB)溶液(0.050g/L):稱取0.050g溴化十六烷基吡啶溶解于50mL無水乙醇中·用水稀釋至1000mL。3.2.9乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：稱取無水乙酸鈉300g溶于500mL水中·加入36mL冰乙酸,調節溶液的pH值為6.0～6.4(用pH計測量)用水稀釋至1000mL..3.2.10鋅基體溶液(0.020g/mL):稱取10.000g基體鋅(3.1.1)于300mL燒杯中,蓋上表血,分次加入30mL鹽酸(3.1.2),1mL～2mL過氧化氫(3.1