飼料級磷酸氫鈣畢業答辯

磷酸氫鈣制備與聯產氯化銨工藝研究

班級：學生：學號：飼料級磷酸氫鈣飼料級磷酸氫鈣為白色松散干燥的結晶粉末，難溶于水，易溶于稀鹽酸、稀硝酸、醋酸，吸濕性小飼料級磷酸氫鈣的作用對畜禽的軟骨癥等疾病有防治作用

提高畜禽的配種率及成活率

營養作用

主要生產方法硫酸法：會產生磷石膏尾渣，增加了生產成本，并且會導致嚴重的環境污染普鈣水萃取法：磷收率不高、氟含量高、產品質量低熱法磷酸法：耗能多且嚴重污染環境鹽酸法：能耗低、生產成本低、效率高、利用市場上過多的鹽酸主要實驗步驟中和產品聯產氯化銨脫氟萃取二次萃取1萃取工藝影響因素：

1

鹽酸用量2

萃取時間3

反應溫度4正交試驗檢測指標磷含量測定氟含量測定HCl和磷酸濃度測定鹽酸用量過多，會增加磷礦中鐵鋁等雜質的萃取率，因此，鹽酸用量取理論用量的1.05-1.1倍鹽酸用量與萃取率的關系圖萃取時間取0.5-0.75h反應時間與萃取率的關系圖磷收率隨溫度升高略有上升，但溫度過高會產生大量酸霧，對人體產生危害，且在生產過程中對儀器設備腐蝕嚴重，因此萃取溫度以30-40℃為宜，且萃取率較高。NO反應溫度與萃取率的關系圖正交實驗因素水平表通過單因素和正交實驗可以得出結論，萃取階段較優的實驗條件為：鹽酸用量：58ml萃取時間:0.5h萃取溫度:35℃2脫氟工藝

磷氟比為脫氟過程中最重要的一個檢測指標，只有萃取液中的m(P2O5）/m(F)＞230才能在后續中和實驗中得到合格的產品

本實驗采用化學沉淀法，通過加入脫氟劑（堿金屬脫氟劑，鈣鹽脫氟劑），使其與溶液中的氟生成難容的氟硅酸鹽沉淀，過濾分離，脫氟后的濾液進入中和工序堿金屬脫氟劑

就堿金屬脫氟劑的脫氟效果而言：Na2CO3>KCl>NaCl，但單獨使用其中一種脫氟劑時萃取液中m(P2O5)/m(F)都達不到大于230的要求堿金屬脫氟劑用量與脫氟效果的關系圖鈣鹽脫氟

鈣鹽脫氟是使溶液中的氟生成難溶的氟化鈣，對于鈣鹽脫氟，氫氧化鈣的脫氟能力優于碳酸鈣，且脫氟過程中磷損失較少鈣鹽脫氟劑用量與脫氟效果的關系圖

3二次萃取工藝鹽酸礦粉

礦粉鹽酸濾液過濾濾渣通過降低鹽酸和磷礦粉加入比例，使萃取液主要以磷酸二氫鈣形式存在，這樣既可以降低鹽酸的消耗，又可以降低中和反應時中和試劑的消耗鹽酸用量少于理論用量（44ml)返酸次數與磷氟比的關系圖返酸次數與萃取率的關系圖鹽酸用量多余理論用量(44ml)返酸次數和磷氟比的關系圖返酸次數和萃取率的關系圖當鹽酸用量少時，氟含量低，磷氟比能達到合格,但萃取率低。當鹽酸用量多時，萃取率高，但氟含量也較高。有以上實驗數據可知：最佳鹽酸用量為40ml，而且達到了脫氟的要求4中和工藝原理脫氟后的磷酸+石灰乳或碳酸鈣=磷酸氫鈣沉淀影響因素

1反應時間2反應溫度3中和的終點pH

方案碳酸鈣中和石灰乳中和二段中和

根據GB/T22549—2008飼料磷酸氫鈣中磷，氟，鈣含量的國家標準：

磷含量≥16%氟含量≤0.18%鈣含量21%～23.3%pH----磷，鈣，氟含量石灰乳的中和終點pH取5碳酸鈣的中和終點pH取4.5中和終點ph對石灰乳中和的影響中和終點ph對碳酸鈣中和的影響溫度----磷，鈣，氟含量溫度對石灰乳中和過程影響不大，中和溫度取40℃；碳酸鈣的中和溫度取35℃溫度對石灰乳中和的影響關系圖溫度對碳酸鈣中和的影響關系圖反應時間----磷，鈣，氟含量石灰乳：中和時間取1.5h碳酸鈣：中和時間取1.5h反應時間對石灰乳中和的影響關系圖反應時間對碳酸鈣中和的影響關系圖二段中和(前期使用碳酸鈣中和，后期使用石灰乳)

前期使用碳酸鈣中和到pH為2，后期使用石灰乳中和到pH為5.0，此時結晶顆粒較大，較松散，產品質量較穩定第一次中和終點對中和反應的影響關系圖5聯產氯化銨工藝實驗步驟+氨水+碳酸氫銨碳酸鈣氯化銨攪拌過濾結晶產品檢測檢測：EDTA滴定碳酸鈣含量：99.66%碳酸鈣試樣+由氫氧化鈉中和后的甲醛，再由氫氧化鈉滴定氯化銨含量：99.37%氯化銨達到工藝要求

（1）研究了鹽酸用量、攪拌時間、反應溫度對磷萃取的影響，確定了萃取工藝較適宜的工藝條件：鹽酸用量為58ml，萃取時間0.5h，萃取溫度35℃。選取氫氧化鈣作為脫氟劑。

（2）從節省鹽酸用量和利用磷礦粉自身鈣來