涂料中游離氨基甲酸乙酯含量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法

ICS01.040.87T/JMZJXH006—2020涂料中游離氨基甲酸乙酯含量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法Determinationofethylcarbamatecontentinthecoating—Gaschromatography-massspectrometry(征求意見稿)2020-**-**發(fā)布2020-**-**實(shí)施江門市質(zhì)量檢驗(yàn)協(xié)會(huì)發(fā)布T/JMZJXH006—2020前??言本標(biāo)準(zhǔn)按GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》進(jìn)行編寫。本標(biāo)準(zhǔn)由江門市質(zhì)量檢驗(yàn)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：廣東省江門市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)所、江門市柒霸建材科技有限公司、廣東潤(rùn)立新材料科技有限公司、江門蓬江區(qū)雄泰涂料有限公司、江門市質(zhì)量檢驗(yàn)協(xié)會(huì)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：區(qū)棋銘、余國(guó)樞、黃雨錕、楊國(guó)榮、李振球、黎強(qiáng)科、譚煜亮、張海鍵、楊國(guó)榮。本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布日期：2020年**月**日范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定涂料中游離氨基甲酸乙酯的含量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種涂料及涂料用原材料。原理涂料樣品經(jīng)混合均勻、定容、超聲波和離心處理，用氣相-質(zhì)譜法測(cè)定，采用選擇離子監(jiān)測(cè)質(zhì)譜掃描模式（SIM）、化合物的保留時(shí)間和質(zhì)譜碎片的豐度比進(jìn)行定性，標(biāo)準(zhǔn)品定量離子進(jìn)行外標(biāo)法定量。儀器及試劑氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀；電子分析天平；高速離心機(jī)；超聲波清洗機(jī)；除另有規(guī)定外，試劑均為分析純乙酸乙酯：色譜純標(biāo)準(zhǔn)品：氨基甲酸乙酯，純度≥99%（CAS編號(hào)：51-79-6）氨基甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：100μg/mL，準(zhǔn)確稱取氨基甲酸乙酯0.01g，精確至0.00002g，放入100mL容量瓶中加乙酸乙酯溶解、超聲波處理后定容至刻度并搖勻；密封貯存于4℃冰箱中，有效期為6個(gè)月。氨基甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)使用液10μg/mL：準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液5.0mL，用乙酸乙酯定容至50mL；密封貯存于4℃冰箱中，有效期為2個(gè)月。檢驗(yàn)步驟樣品處理超聲波處理：稱取經(jīng)混合均勻的涂料試樣0.5g，精確至0.0001g，于25ml具塞刻度試管中，加入乙酸乙酯定容至刻度，放于超聲波清洗儀上60℃水浴15min，再超聲波震蕩5min，取出冷卻。高速離心處理：取上述溶液10mL置于具塞離心管中，以10000r/min轉(zhuǎn)速進(jìn)行離心處理15min,取上清液裝入自動(dòng)進(jìn)樣瓶中供GC-MS測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配置氨基甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)工作液系列濃度：分別吸取0.1、0.5、1.0、2.0、5.00、10.0mL標(biāo)準(zhǔn)使用液，用乙酸乙酯定容至10mL；得到標(biāo)準(zhǔn)工作液系列濃度為0.1、0.5、1.0、2.0、5.00、10.0μg/mL，供氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析測(cè)定可得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。儀器條件色譜柱：RTX-WAX石英毛細(xì)管柱（30m×0.25mm×0.25μm，英國(guó)Restek公司）；進(jìn)樣口溫度：250℃；傳輸線溫度：230℃；離子源溫度：250℃；溶劑延遲時(shí)間：5min；程序升溫：100℃(2min)180℃(2min)240℃(5min)；柱流量：1.0mL/min；進(jìn)樣體積：1μL;進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比1:10；電離方式：電子轟擊源(EI)；檢測(cè)器電壓：1.2kV;監(jiān)測(cè)方式：選擇離子掃描模式（SIM），監(jiān)測(cè)離子見表1。監(jiān)測(cè)離子表項(xiàng)目監(jiān)測(cè)離子定量離子豐度比氨基甲酸乙酯4562746288:100:77空白試驗(yàn)除不加試樣外，其他步驟與樣品處理過程一致，在相同的儀器條件下進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果計(jì)算氨基甲酸乙酯的含量（mg/kg）進(jìn)行計(jì)算：式中：X—試樣中氨基甲酸乙酯含量，單位mg/kg；C—試樣中氨基甲酸乙酯峰面積對(duì)應(yīng)的濃度，單位mg/L；C0—空白試樣中氨基甲酸乙酯的濃度，單位mg/L；V—定容體積；m—試樣質(zhì)量，單位g。計(jì)算結(jié)果以氨基甲酸乙酯的平行測(cè)定值的算術(shù)平均值表示，保留兩位有效數(shù)字。重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過10%。

（規(guī)范性附錄）

氨基甲酸乙酯總離子色譜圖和質(zhì)譜