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文檔簡介
2022年8月質(zhì)檢中心分析組崗位練兵理論考試題一、單項(xiàng)選擇題(每題1.5分,共30分)1.原子吸收分光光度計(jì)中,空心陰極燈的主要作用是()A.提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需的能量B.發(fā)射待測(cè)元素的特征譜線C.將試樣中的待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子D.把光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)2.高效液相色譜法中,若要分離極性較強(qiáng)的組分,通常選擇的色譜柱類型是()A.反相色譜柱(C18柱)B.正相色譜柱(硅膠柱)C.離子交換色譜柱D.凝膠色譜柱3.滴定分析中,判斷滴定終點(diǎn)的依據(jù)是()A.滴定曲線的突躍范圍B.指示劑顏色的突變C.待測(cè)組分恰好反應(yīng)完全D.標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)組分的物質(zhì)的量相等4.氣相色譜法中,熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)的工作原理基于()A.不同組分的電導(dǎo)率差異B.不同組分的熱導(dǎo)率差異C.不同組分對(duì)特定波長光的吸收差異D.不同組分的電離電位差異5.重量分析法中,沉淀形式和稱量形式()A.必須相同B.一定不同C.可以相同也可以不同D.以上都不對(duì)6.紫外-可見分光光度計(jì)中,用于盛放溶液的比色皿,在紫外區(qū)測(cè)定時(shí)應(yīng)選用()A.玻璃比色皿B.石英比色皿C.塑料比色皿D.陶瓷比色皿7.下列哪種情況會(huì)導(dǎo)致氣相色譜法中保留時(shí)間延長()A.增加載氣流速B.降低柱溫C.減小固定液用量D.縮短色譜柱長度8.滴定分析中,標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度一般應(yīng)控制在()A.0.01~0.05mol/LB.0.05~0.2mol/LC.0.2~0.5mol/LD.0.5~1.0mol/L9.原子吸收光譜法中,消除物理干擾的常用方法是()A.加入釋放劑B.加入保護(hù)劑C.標(biāo)準(zhǔn)加入法D.扣除背景10.高效液相色譜法中,流動(dòng)相的pH值會(huì)影響()A.組分的保留時(shí)間B.色譜柱的壽命C.檢測(cè)器的響應(yīng)D.以上都是11.下列哪種指示劑可用于強(qiáng)酸滴定弱堿的滴定分析()A.酚酞(變色范圍8.2~10.0)B.甲基橙(變色范圍3.1~4.4)C.甲基紅(變色范圍4.4~6.2)D.百里酚酞(變色范圍9.4~10.6)12.氣相色譜法中,分離度R的計(jì)算公式為()A.R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)B.R=(tR2-tR1)/(W1+W2)C.R=2(tR2+tR1)/(W1-W2)D.R=(tR2+tR1)/(W1-W2)13.重量分析法中,沉淀的洗滌原則是()A.用大量蒸餾水多次洗滌B.用少量洗滌液多次洗滌C.用大量洗滌液一次洗滌D.用少量蒸餾水一次洗滌14.紫外-可見分光光度法中,朗伯-比爾定律的適用條件不包括()A.入射光為單色光B.溶液為稀溶液C.待測(cè)物質(zhì)為非電解質(zhì)D.溶質(zhì)分子之間無相互作用15.原子吸收分光光度計(jì)中,霧化器的主要作用是()A.將試樣溶液轉(zhuǎn)化為氣溶膠B.將氣溶膠轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子C.過濾試樣中的雜質(zhì)D.調(diào)節(jié)試樣的進(jìn)樣量16.高效液相色譜法中,梯度洗脫的主要目的是()A.縮短分析時(shí)間B.提高分離效率C.改善峰形D.以上都是17.下列哪種物質(zhì)不能作為基準(zhǔn)物質(zhì)用于標(biāo)定NaOH溶液()A.鄰苯二甲酸氫鉀B.草酸C.鹽酸D.苯甲酸18.氣相色譜法中,固定液的選擇原則是()A.相似相溶B.極性互補(bǔ)C.分子量相近D.沸點(diǎn)相近19.原子吸收光譜法中,化學(xué)干擾的主要原因是()A.待測(cè)元素與共存物質(zhì)生成難揮發(fā)的化合物B.待測(cè)元素的原子化效率降低C.共存物質(zhì)的電離電位較低D.以上都是20.紫外-可見分光光度法中,測(cè)定波長的選擇原則是()A.最大吸收波長B.最小吸收波長C.吸收曲線的肩峰D.吸收曲線的谷值二、多項(xiàng)選擇題(每題2分,共20分,多選、少選、錯(cuò)選均不得分)1.滴定分析按反應(yīng)類型可分為()A.酸堿滴定法B.配位滴定法C.氧化還原滴定法D.沉淀滴定法2.氣相色譜儀的主要組成部分包括()A.載氣系統(tǒng)B.進(jìn)樣系統(tǒng)C.分離系統(tǒng)D.檢測(cè)系統(tǒng)E.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)3.原子吸收分光光度計(jì)中,背景校正的方法有()A.氘燈背景校正B.塞曼效應(yīng)背景校正C.自吸效應(yīng)背景校正D.鄰近線背景校正4.高效液相色譜法中,常用的檢測(cè)器有()A.紫外檢測(cè)器(UV)B.熒光檢測(cè)器(FD)C.示差折光檢測(cè)器(RID)D.蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(ELSD)5.重量分析法中,沉淀完全的標(biāo)準(zhǔn)是()A.溶液中待測(cè)離子的濃度≤10^-5mol/LB.沉淀的溶解度≤10^-5mol/LC.沉淀的質(zhì)量≥0.1gD.沉淀的回收率≥99.9%6.紫外-可見分光光度法中,影響吸光度的因素有()A.入射光的波長B.溶液的濃度C.溶液的溫度D.比色皿的厚度7.下列哪種情況會(huì)導(dǎo)致滴定分析結(jié)果偏高()A.滴定管未用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗B.錐形瓶用待測(cè)溶液潤洗C.滴定前滴定管尖嘴處有氣泡,滴定后氣泡消失D.滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)8.氣相色譜法中,影響柱效的因素有()A.載氣流速B.柱溫C.色譜柱的長度和內(nèi)徑D.固定液的用量和粒度9.原子吸收光譜法中,提高原子化效率的方法有()A.提高火焰溫度B.加入釋放劑C.加入保護(hù)劑D.使用石墨爐原子化器10.高效液相色譜法中,流動(dòng)相的配制要求有()A.純度高B.與色譜柱相容性好C.與檢測(cè)器匹配D.黏度低三、判斷題(每題1分,共10分,正確打√,錯(cuò)誤打×)1.滴定分析中,指示劑的變色范圍必須全部落在滴定曲線的突躍范圍內(nèi)。()2.氣相色譜法中,相對(duì)保留值只與固定液和柱溫有關(guān),與其他色譜條件無關(guān)。()3.原子吸收分光光度計(jì)中,空心陰極燈的燈電流越大,測(cè)定的靈敏度越高。()4.高效液相色譜法中,反相色譜柱的流動(dòng)相極性大于固定相的極性。()5.重量分析法中,沉淀的溶解度隨溫度的升高而增大。()6.紫外-可見分光光度計(jì)中,吸光度與溶液濃度的關(guān)系是線性的,適用于所有濃度范圍。()7.酸堿滴定法中,強(qiáng)酸滴定強(qiáng)堿的滴定曲線突躍范圍只與溶液的濃度有關(guān)。()8.氣相色譜法中,熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)屬于選擇性檢測(cè)器,只對(duì)含碳?xì)浠衔镉许憫?yīng)。()9.原子吸收光譜法中,標(biāo)準(zhǔn)加入法可以消除基體干擾。()10.高效液相色譜法中,柱溫的變化會(huì)影響組分的保留時(shí)間和分離效率。()四、簡答題(每題5分,共20分)1.簡述滴定分析的基本條件。2.氣相色譜法中,如何選擇合適的載氣?3.原子吸收光譜法中,化學(xué)干擾的消除方法有哪些?4.高效液相色譜法中,色譜柱的維護(hù)要點(diǎn)有哪些?五、計(jì)算題(每題10分,共20分)1.用0.1000mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定25.00mL未知濃度的HCl溶液,滴定至終點(diǎn)時(shí)消耗NaOH溶液24.50mL,計(jì)算HCl溶液的濃度。若滴定過程中,錐形瓶用蒸餾水潤洗后未干燥,對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響?說明理由。2.采用原子吸收光譜法測(cè)定某水樣中銅的含量,取50.00mL水樣,加入10.00mL濃度為10.0μg/mL的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,定容至100.0mL,測(cè)得吸光度為0.450;另取50.00mL水樣,定容至100.0mL,測(cè)得吸光度為0.200。計(jì)算水樣中銅的濃度(μg/mL)。參考答案及評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)一、單項(xiàng)選擇題(每題1.5分,共30分)1.B2.B3.B4.B5.C6.B7.B8.B9.C10.D11.B12.A13.B14.C15.A16.D17.C18.A19.D20.A二、多項(xiàng)選擇題(每題2分,共20分)1.ABCD2.ABCDE3.ABCD4.ABCD5.AD6.ABCD7.ABC8.ABCD9.ABCD10.ABCD三、判斷題(每題1分,共10分)1.×2.√3.×4.√5.√6.×7.×8.×9.√10.√四、簡答題(每題5分,共20分)1.滴定分析的基本條件:(1)反應(yīng)必須定量進(jìn)行,反應(yīng)完全程度達(dá)到99.9%以上(1分);(2)反應(yīng)必須迅速完成,若反應(yīng)較慢,可通過加熱、加催化劑等方法加快反應(yīng)速率(1分);(3)有合適的指示劑或其他方法確定滴定終點(diǎn)(1分);(4)反應(yīng)無副反應(yīng)發(fā)生,或副反應(yīng)不影響主反應(yīng)的定量進(jìn)行(2分)。2.氣相色譜法中載氣的選擇:(1)根據(jù)檢測(cè)器類型選擇:熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)通常選用氫氣或氦氣,因?yàn)樗鼈兊臒釋?dǎo)率與大多數(shù)有機(jī)化合物差異大,靈敏度高;氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)通常選用氮?dú)庾鳛檩d氣,氫氣作為燃?xì)猓諝庾鳛橹細(xì)猓?分);(2)根據(jù)色譜柱類型和分析要求選擇:對(duì)于毛細(xì)管柱,載氣通常選用氮?dú)饣蚝猓驗(yàn)樗鼈兊臄U(kuò)散系數(shù)小,有利于提高柱效;對(duì)于填充柱,氫氣、氮?dú)狻⒑饩墒褂茫?分);(3)考慮載氣的純度和成本:載氣純度應(yīng)滿足分析要求,通常要求純度≥99.99%,氫氣成本較低,氦氣成本較高但安全性好(2分)。3.原子吸收光譜法中化學(xué)干擾的消除方法:(1)加入釋放劑:釋放劑與干擾物質(zhì)生成更穩(wěn)定的化合物,使待測(cè)元素釋放出來,如加入La3?或Sr2?消除磷酸根對(duì)鈣的干擾(1分);(2)加入保護(hù)劑:保護(hù)劑與待測(cè)元素生成穩(wěn)定的絡(luò)合物,防止待測(cè)元素與干擾物質(zhì)反應(yīng),如加入EDTA消除磷酸根對(duì)鈣的干擾(1分);(3)提高火焰溫度:提高火焰溫度可使難揮發(fā)的化合物分解,如使用氧化亞氮-乙炔火焰提高溫度(1分);(4)化學(xué)分離:采用沉淀、萃取、離子交換等方法分離待測(cè)元素或干擾物質(zhì)(1分);(5)標(biāo)準(zhǔn)加入法:當(dāng)無法消除基體干擾時(shí),采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定(1分)。4.高效液相色譜法中色譜柱的維護(hù)要點(diǎn):(1)色譜柱使用前應(yīng)進(jìn)行平衡,用流動(dòng)相沖洗色譜柱直至基線穩(wěn)定(1分);(2)避免壓力驟變,壓力變化應(yīng)緩慢,防止色譜柱床層塌陷(1分);(3)避免使用污染的流動(dòng)相和樣品,流動(dòng)相應(yīng)過濾、脫氣,樣品應(yīng)過濾除去雜質(zhì)(1分);(4)控制流動(dòng)相的pH值,避免使用超出色譜柱耐受范圍的pH值,如硅膠柱一般pH范圍為2~8(1分);(5)色譜柱使用后應(yīng)進(jìn)行沖洗,反相色譜柱用甲醇或乙腈沖洗,正相色譜柱用正己烷沖洗,然后密封保存(1分)。五、計(jì)算題(每題10分,共20分)1.解:(1)根據(jù)酸堿滴定的計(jì)量關(guān)系:n(HCl)=n(NaOH),即c(HCl)×V(HCl)=c(NaOH)×V(NaOH)(2分)c(HCl)=c(NaOH)×V(NaOH)/V(HCl)=0.1000mol/L×24.50mL/25.00mL=0.09800mol/L(4分)(2)對(duì)測(cè)定結(jié)果無影響(2分)。理由:錐形瓶用蒸餾水潤洗后未干燥,雖然使待測(cè)溶液的體積增大,但待測(cè)溶液中HCl的物質(zhì)的量不變,滴定消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶
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