NYT 4745-2025 飼料中吉他霉素的測定標準立項發展報告

飼料中吉他霉素的測定標準立項發展報告StandardizationDevelopmentReport:DeterminationofKitasamycininFeed摘要關鍵詞：飼料；吉他霉素；高效液相色譜法；標準研制；質量安全；獸藥殘留檢測AbstractKitasamycin,asawidelyusedmacrolideantibioticinanimalhusbandry,itscontentmonitoringinfeedisofgreatsignificanceforensuringthesafetyofanimal-derivedfoodsandeffectivelypreventingandcontrollingveterinarydrugresidues.WiththerapiddevelopmentofChina'sfeedindustryandthecontinuousimprovementofthefoodsafetyregulatorysystem,establishingscientific,unified,andefficienttestingmethodstandardsforkitasamycinhasbecomeanurgentneedforindustrydevelopment.Thisreportsystematicallyelaboratesontheprojectbackground,developmentprocess,coretechnicalcontent,andapplicationprospectsofthestandard"DeterminationofKitasamycininFeed"(StandardNo.:NY/T4745-2025).Thestandardisunderthejurisdictionofagriculturalindustrystandards,releasedonApril27,2025,andwillbeofficiallyimplementedonAugust1,2025.Thestandardadoptshigh-performanceliquidchromatographyasthedetectionmethod,specifyingtechnicalrequirementsincludingdetectionprinciple,reagentsandmaterials,instrumentsandequipment,samplepreparation,determinationprocedures,andresultcalculationforthedeterminationofkitasamycininfeed.Thestandardisapplicabletothedeterminationofkitasamycincontentinvariouscompoundfeeds,concentratedfeeds,andadditivepremixedfeeds.ThereleaseandimplementationofthisstandardwilleffectivelyfillthetechnicalgapinthefieldofkitasamycindetectionmethodsinfeedinChina,providestrongtechnicalsupportforfeedqualityandsafetysupervision,andhaveimportantpracticalsignificanceforpromotingthegreenandhigh-qualitydevelopmentofanimalhusbandry.Keywords:Feed;Kitasamycin;High-PerformanceLiquidChromatography;StandardDevelopment;QualitySafety;VeterinaryDrugResidueDetection一、引言飼料安全是食品安全的重要組成部分，直接關系到畜牧業的健康發展和人民群眾的身體健康。近年來，隨著我國畜牧養殖業規模化、集約化程度的不斷提高，飼料添加劑的使用日益廣泛，飼料中藥物添加劑的質量控制與監測受到社會各界的廣泛關注。吉他霉素（Kitasamycin）又名柱晶白霉素、北里霉素，是由北里鏈霉菌（*Streptomyceskitasatoensis*）產生的一種大環內酯類抗生素。該藥物對革蘭氏陽性菌、部分革蘭氏陰性菌以及支原體、衣原體等病原微生物均具有較強的抑制活性，在畜禽養殖中廣泛用于防治慢性呼吸道疾病、促生長等目的。我國現行飼料中吉他霉素的檢測主要參照GB/T21103-2007《動物源性飼料中常見獸藥殘留檢測方法》及部分地方標準或企業內控方法，存在檢測方法不統一、靈敏度參差不齊、適用范圍有限等問題，難以滿足當前飼料質量安全監管的實際需要。因此，制定一項統一、規范且具有較高靈敏度和準確度的行業標準，對于完善我國飼料質量安全檢測標準體系具有重要的現實意義。本報告圍繞NY/T4745-2025《飼料中吉他霉素的測定》標準的研制工作，從立項背景與必要性、研制過程、核心技術內容等方面進行系統闡述，以期為標準的貫徹實施和技術推廣提供參考。二、標準立項背景與必要性（一）產業發展現狀我國是全球最大的飼料生產國。據中國飼料工業協會統計數據顯示，2024年全國飼料產量突破3.2億噸，總產值超過1.4萬億元，飼料工業已成為國民經濟發展的重要支柱產業之一。在飼料產品結構中，配合飼料占比超過80%，添加劑預混合飼料和濃縮飼料也保持穩定增長態勢。飼料工業的蓬勃發展對飼料添加劑的質量控制提出了更高要求。吉他霉素作為重要的飼料藥物添加劑，在雞、豬、牛等畜禽養殖中應用廣泛。在實際生產中，吉他霉素常以預混劑、可溶性粉等形式添加于飼料中，用于預防和治療畜禽的慢性呼吸道疾病、豬氣喘病等細菌性感染，同時具有一定的促生長效果。據不完全統計，我國含吉他霉素成分的飼料添加劑產品注冊品種達數十種，年使用量在抗生素類飼料添加劑中占有相當比例。（二）法規政策要求近年來，國家高度重視飼料質量安全和獸藥抗菌藥物減量使用工作。2019年，農業農村部發布第194號公告，明確自2020年1月1日起退出除中藥外的所有促生長類藥物飼料添加劑品種，但吉他霉素作為治療用藥物添加劑，仍可在獸醫指導下規范使用。2021年，農業農村部印發《全國獸用抗菌藥使用減量化行動方案（2021—2025年）》，進一步強調了加強獸藥殘留檢測能力建設的重要性。與此同時，《飼料質量安全管理規范》（農業農村部令2014年第1號）和GB/T30945-2014《飼料中藥物添加劑的測定》等標準對飼料企業質量控制和檢測能力提出了明確要求。在此政策背景下，制定統一的吉他霉素檢測方法標準，既是落實國家法律法規的技術保障，也是推動行業規范發展的必要舉措。（三）現有標準與方法的不足目前，我國涉及吉他霉素檢測的標準和方法主要存在以下幾方面不足：一是檢測方法不統一。不同實驗室采用的檢測原理各異，有的采用微生物效價法（管碟法），有的采用高效液相色譜法，有的采用液相色譜-串聯質譜法，不同方法間的檢測結果可比性較差，給監管執法帶來了困難。二是靈敏度差異較大。微生物效價法雖具有成本低的優勢，但特異性差、檢測周期長、靈敏度相對較低，難以滿足低濃度添加水平下精確定量的需求。部分早期建立的高效液相色譜法在樣品前處理方面存在回收率不穩定、基質干擾嚴重等問題。三是適用范圍有限。現有方法標準的適用基質大多局限于某種特定類型的飼料，難以覆蓋配合飼料、濃縮飼料、預混合飼料等不同飼料基質類型的檢測需求。由于不同飼料基質成分差異大，對前處理條件和色譜分離效果影響顯著，客觀上需要開發適用性更廣的檢測方法。四是缺乏統一的技術評價依據。飼料企業和檢測機構在方法選擇上缺乏權威依據，導致檢測數據在不同機構間互認困難，制約了行業技術交流和質量監管效率。（四）標準制定的必要性基于上述背景，制定《飼料中吉他霉素的測定》行業標準具有以下必要性：1.完善標準體系的需要。我國飼料中藥物添加劑檢測標準體系尚不完善，針對吉他霉素的專項檢測標準長期處于空白狀態，亟需填補。2.提升監管能力的需要。統一的檢測標準有助于規范各檢測機構的檢測行為，提高檢測數據的科學性、可比性和公信力，為行政監管提供可靠的技術支撐。3.保障食品安全的需要。精準的檢測方法有助于有效監控吉他霉素在飼料中的添加水平，從源頭上控制獸藥殘留風險，保障動物源性食品安全。4.促進國際貿易的需要。在國際貿易中，檢測方法和判定標準的一致性直接影響飼料及畜產品的進出口貿易。采用國際通行的液相色譜檢測技術，有利于我國檢測標準與國際接軌。三、標準研制過程（一）標準編制原則本標準的編制遵循以下基本原則：科學性。標準技術內容的確定以大量實驗數據為基礎，檢測方法的線性范圍、檢出限、定量限、回收率、精密度等技術參數均經過系統的驗證試驗確定，確保方法科學可靠。適用性。標準充分考慮了我國飼料行業的生產實際和檢測實驗室的技術裝備水平，在保證方法性能的前提下，兼顧了方法的可操作性和經濟性。規范性。標準的編寫嚴格遵循GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》以及GB/T20001.4-2015《標準編寫規則第4部分：試驗方法標準》等國家標準編寫規范。協調性。標準與現行的法律法規、強制性標準及相關檢測方法標準保持協調一致，避免技術指標和術語定義上的沖突。（二）主要工作階段標準研制過程主要分為以下幾個階段：1.立項論證階段。標準起草單位在全國飼料工業標準化技術委員會的指導下，廣泛調研了國內外相關檢測技術標準和文獻資料，分析了現有方法的優缺點和行業實際需求，形成了標準立項建議書和可行性研究報告。經過專家評審論證，項目獲得批準立項。2.方法研究階段。起草小組在系統研究吉他霉素理化性質的基礎上，對樣品提取、凈化、色譜分離和檢測條件進行了系統優化。通過比較不同的提取溶劑、固相萃取柱類型、流動相組成和檢測波長，最終確定了最優的實驗條件。同時，對方法的線性范圍、靈敏度、準確度和精密度進行了全面的驗證。3.實驗室間驗證階段。為考察方法的適用性和重現性，組織多家具有資質的檢測機構開展了實驗室間比對試驗。各參與實驗室按照標準草案對統一發放的陽性樣品和添加樣品進行檢測，通過對檢測數據的統計分析，評估了方法在不同實驗室間的重現性和穩健性。4.征求意見與審查階段。標準草案廣泛征求了科研院所、檢測機構、飼料生產企業和行業管理部門的意見建議。起草小組對反饋意見逐條進行認真研究和處理，對標準文本進行了修改完善。最終，標準經全國飼料工業標準化技術委員會審查通過，由行業標準-農業歸口管理，于2025年4月27日正式發布。（三）標準修訂的企事業單位介紹本標準的主要起草單位是國內飼料質量安全檢測領域的權威技術機構。以中國農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所為例，該研究所（以下簡稱“研究所”）是國家飼料質量安全檢測、科研與標準研制的核心力量。研究所成立于2003年，是國家級公益性農業科研機構，長期承擔飼料和畜產品質量安全風險評估、檢測技術研究與標準制修訂等任務。研究所擁有國家飼料質量監督檢驗中心、國家農產品質量安全風險評估實驗室等國家級科研平臺，實驗室通過了中國合格評定國家認可委員會（CNAS）認可和檢驗檢測機構資質認定（CMA），具備完善的飼料質量安全檢測技術研究條件。在標準研制領域，研究所先后主持和參與制修訂國家及行業標準200余項，涵蓋飼料中維生素、氨基酸、微量元素、藥物添加劑、違禁添加物等多個檢測類別，在飼料質量安全檢測技術標準化方面積累了豐富的經驗。研究所在大環內酯類抗生素檢測技術方面開展了長期系統的研究，建立了包括吉他霉素在內的多種獸藥殘留檢測方法，相關研究成果在國內外學術期刊發表論文數十篇。四、標準主要技術內容（一）標準適用范圍本標準規定了飼料中吉他霉素測定的高效液相色譜法。標準適用于配合飼料、濃縮飼料、添加劑預混合飼料中吉他霉素含量的測定。方法的定量限為5mg/kg，能夠滿足飼料中吉他霉素常規添加水平的檢測要求。（二）方法原理試樣中的吉他霉素經堿性乙腈溶液提取，經固相萃取柱凈化、濃縮后，用高效液相色譜儀（配備紫外檢測器）在232nm波長下進行檢測。以保留時間定性，外標法定量。該方法利用了吉他霉素分子結構中共軛雙鍵體系在紫外區具有特征吸收的特性，通過優化色譜分離條件，實現對吉他霉素各組分的有效分離和準確定量。值得注意的是，吉他霉素并非單一化合物，而是由吉他霉素A?、A?、A?、A?、A?、A?等多種結構相似的組分組成的混合物。在實際檢測中，各組分在色譜圖上呈現多個色譜峰。本方法通過對主要色譜峰的分別定量和加和計算，實現對吉他霉素總量的準確定值。（三）主要技術參數提取條件的確定。吉他霉素為弱堿性化合物，在堿性條件下呈分子狀態，易溶于有機溶劑。起草小組考察了乙腈、甲醇、乙酸乙酯等不同提取溶劑以及不同提取方式（振蕩提取、超聲提取、均質提取）的提取效率。結果表明，采用堿性乙腈溶液作為提取溶劑，配合振蕩提取方式，對各類飼料基質中吉他霉素的提取效率最高，提取回收率可達85%以上。凈化方法的選擇。飼料基質中含有蛋白質、脂肪、碳水化合物等多種干擾成分，直接進樣會導致色譜柱污染和檢測靈敏度下降。起草小組比較了液液分配、固相萃取等凈化方式的效果，最終選用親水親脂平衡（HLB）固相萃取柱進行凈化處理，可有效去除基質干擾成分，凈化效果理想，目標物回收率穩定。色譜條件的優化。通過對色譜柱類型（C??柱、C?柱等）、流動相組成（乙腈-磷酸鹽緩沖液、甲醇-乙酸銨緩沖液等）、流速和柱溫等因素的系統優化，確定了最佳的色譜分離條件。在優化條件下，吉他霉素各主要組分可實現基線分離，色譜峰形對稱，分析時間控制在25分鐘以內。方法的檢出限為1mg/kg，定量限為5mg/kg；在5～500mg/L的濃度范圍內，線性相關系數不低于0.995；在三個添加水平下的平均回收率為80%～110%，相對標準偏差不大于10%。結果計算與表述。標準規定了詳細的結果計算方法和表示方式。試樣中吉他霉素含量以質量分數（mg/kg）表示，根據色譜峰面積、標準溶液濃度、試樣質量和稀釋倍數等參數進行計算，計算結果保留三位有效數字。（四）標準特色與創新本標準的特色和創新主要體現在以下幾個方面：一是方法適用性廣。通過系統的提取和凈化條件優化，方法可同時適用于配合飼料、濃縮飼料和添加劑預混合飼料三種不同類型飼料基質中吉他霉素的測定，克服了以往方法適用基質單一的問題。二是樣品處理簡便高效。采用堿性乙腈提取結合固相萃取的樣品前處理流程，操作步驟相對簡單，單個樣品的處理時間明顯縮短，易于在常規檢測實驗室推廣應用。三是方法性能可靠。經過多實驗室協同驗證，方法在靈敏度、準確度和精密度等方面均表現出良好的性能指標，能夠滿足飼料質量安全監管對檢測數據的質量要求。五、標準實施意義與預期效果（一）對飼料質量安全監管的技術支撐作用NY/T4745-2025標準的發布實施，為我國飼料質量安全監管提供了統一、規范的吉他霉素檢測技術依據。各級飼料質量檢驗機構和政府監管部門的監督抽檢、風險監測和案件查處等工作均可以本標準作為判定的技術依據，有效提升監管的科學性和權威性。（二）對飼料企業質量控制的指導意義標準的實施有助于引導飼料生產企業加強原料和成品質量的內部控制，建立健全吉他霉素檢測能力。企業可依據標準規定的檢測方法對其產品中吉他霉