2026年高考化學：實驗簡答題答題規范（解析版）

微專題實射簡笞題笞題規范

?情境突破練——壓軸提速練

1.新考法［結合無機化合物的制備考查實驗簡智?善題翅范】（2025?河北卷）氫碘酸常用于合成碘化物。某化

學興趣小組用如圖裝置（夾持裝置等略）制備氫碘酸。

步驟如下：

i.在月中加入150mLH2O和127皿，快速攪拌，打開先通入H2s,反應完成后，關閉K,靜置、過濾得

流液；

ii.將濾液轉移至B中，打開（通入Nz，接通冷凝水,加熱保持微沸，直至“應除盡；

iii.繼續加熱蒸儲，。中收集沸點為125?127（間的館分，得到117mL氫碘酸（密度為L7g?mLT,〃7

質量分數為57%）。

回答下列問題：

⑴儀器力的名稱:，通入H2s發生反應的化學方程式:o

（2）步驟i中快速攪拌的目的:（填序號）

a.便于產物分離b.防仁暴沸c.防止固體產物包覆碘

（3）步驟i中隨著反應的進行，兄進碘溶解的原因（用離子方程式表示）。

（4）步驟ii中的尾氣常用（填化學式）溶液吸收。

⑸步驟ii實驗開始時的操作J順序:先通入M，再加熱;步驟iii實驗結束時相對應的操作順序：。

（6）列出本實驗產率的計算表達式：o

⑺氫碘酸見光易分解，易被空氣氧化，應保存在。

【答案】（1）圓底燒瓶L-iH,S=S+2HI

⑵。

⑶人+尸"

⑷NaOH

⑸先停止加熱，再通一段時間的M后關閉K2

/p\117x1,7x57Q/

⑹—128—%

（7）密封的棕色細口瓶中，并放在避光低溫處

【分析】4的氧化性比s強，A中發生/2+Hf=Sl+2H/,過濾除去S,得到含兄S的小濾液;將濾液轉

移到B中，先通氮氣、加熱保持微沸除去MS,升高溫度，收集沸點為1250c?127℃間的情分，得到

117mL密度為L7g/mL，質量分數為57%的III溶液。

【解析】（1）儀器4的名稱為圓底燒瓶；4的氧化性比S強，通入，2s發生反應的化學方程式為4+H2s

=S1+2H7;

（2）12在水中的溶解度較小，生成的S可能包裹在其表面阻止反應的繼續進行，故步驟i中快速攪抨的目

的是防止固體產物包覆碘，選°；

（3*2和廠會發生反應：/2+廣=左，步驟i中隨著反應的進行，生成的小電離出的廠與（反應促進4

的溶解，本空答案為4+廠二。；

（4）步驟ii中的尾氣為dS,有毒，是酸性氣體，常用NaOH溶液吸收;

⑸為確保蒸餡裝置內的印全部進入。中，步驟iii實驗結束時相對應的操作順序為：先停止加熱，再通

一段時間的M后關閉

(6)127g/2的物質的量為0.5mol,n理論(HI)=2x0.5mol=Irnol,7n理式HI)=Ymolx128g/mol=128g、

117mLx1.7g/molx57%

=117mLx1.7g/molx57%,故H/的產率=x100%=

117x1.7x57%117x1.7x57

x100%=%:

128128

（7）氫碘酸見光易分解，易被空氣氧化，應保存在密封的棕色細口瓶中，并放在避光低溫處。

2.新情境【結合金屬有機化合物的制備考查實驗簡答］■答題戰苒】（2025?云南卷）三氟甲基亞磺酸鋰

（M=140）是我國科學家通過人工智能設計開發的一種鋰離子電池補鋰劑，其合成原理如下：

O

NaHCOj-IIHC1JHFLiOHHzO

M

F3C—s—Cl+Na,SO380°CF'C,S'oNa

FCX、OLi

O3

三氟甲磺酰氯三筑甲基亞磺酸鈉三氟甲基亞磺酸鋰

實驗步驟如下:

I.向A中加入AXoNaHg、5.2gM2so3和20.0mL蒸饋水，攪拌下逐滴加入2.1mL（3.3g）三氟甲磺

酰氯（Mr=168.5）,有氣泡產生（裝置如圖，夾持及加熱裝置省略）。80（下反應3人后，減E蒸除溶劑得

淺黃色固體。

II.向上述所得固體中加入10.0mL四氫吠喃（THF），充分攪拌后，加入無水隊2s振蕩，抽濾、洗滌。

將所得濾液減壓蒸除THG得黏稠狀固體。加入適量乙醇進行重結晶。

III.將所得三氟甲基亞磺酸鈉和3.0m￡7W歹加入圓底燒瓶中，攪拌溶解后逐滴加入足量濃鹽酸，析出白

色固體。抽濾、洗滌。

...........?

IV.將濾液轉入圓底燒瓶中，加入2.0mL蒸儲水和過量LiOH.室溫攪拌反應lh后,減壓蒸除溶劑,得

粗產品。加入適量乙醇進行重結晶,得產品1.1g。

已知：THg是一種有機溶劑，與水任意比互溶。

回答下列問題：

⑴儀器4的名稱為，冷凝管中冷卻水應從(填“b”或\”)口通入。

⑵步驟【反應中有氣泡產生,其主要成分為o

(3)步驟H中第一次洗滌的目的是0

⑷步驟山中發生反應的化學方程式為，判斷加入濃鹽酸已足量的方法為。

⑸步驟IV中加入蒸儲水的作用是。

⑹三氟甲基亞磺酸鋰的產率為(保留至0.01%)。

【答案】(1)三頸燒瓶b

(2)二氧化碳

⑶將吸附在濾渣上的產品盡可能全部轉入濾液中，提高產率

Oc

LI

(4)CF-J、ONa"二CF3/、OHNaCl取少量上層清液于小試管中，滴加

濃鹽酸，若無白色沉淀，則濃鹽酸已足量

(5)作為溶劑,溶解后加快反應速率

(6)40.12%

【分析】向4中加入3.5gNaHCO3、5.2gMx2so3和20.0mL蒸餡水，攪拌下逐湎加入2.1mL(3.3g)三氧甲

橫酰氯(M=168.5),生成了三氯甲基亞磺酸鈉，硫酸鈉和氯化氫,碳酸氫鈉與氯化氫反應生成二氧化

質，所以有氣泡產生，80℃下反應3拉后，減壓蒸除溶劑得淺黃色固體。向上述所得固體中加入10.0mL

口氮味喃(THF),充分攪林后，加入無水Mi2soi,可促進硫酸鈉結晶析出，振蕩，抽濾，除去硫酸鈉，洗滌

可將吸附在濾渣上的產品盡可能全部轉入濾液中，提高產率。將所得濾液減壓蒸除77〃工得黏稠狀固

體。加入適量乙醇進行重結晶，將所得三氯甲基亞磺酸鈉和3.OmLT打"加入圓底燒瓶中，攪拌溶解后

逐滴加入足量濃鹽酸，發生的化學方程式為：CF3/、ONa+HA_也-CF§/、0H+NaCl,

析出白色固體。抽濾、洗滌。將濾液轉入圓底燒瓶中，加入2.0mL蒸餡水和過量,水可作為溶劑，

溶解后加快反應速率，室溫攪我反應1人后，減壓蒸除溶劑，得粗產品。加入適量乙醇進行重結晶，得產

品1.1g,據此解答。

【解析】(1)由圖可知，力為三頸燒瓶，中間為冷凝管，為了提高冷凝效果，冷卻水從b口通入，c口流出，

故答案為：三頸燒瓶；b;

(2)向A中加入3.5gNaHCO3、GgNsSOs和20.0mL蒸餡水，攪拌下逐滴加入2.lmL(3.3g)三鼠甲磺酰

鼠(M.=168.5),生成了三氟甲基亞磺酸鈉，硫酸鈉和氯化氫，碳酸氫鈉與氯化氫反應生成二氧化碳，所

以有氣泡產生，故答案為：二氧化碳；

(3)4中反應生成了三氤甲基亞磺酸鈉，硫酸鈉和氯化氫等，上述所得固體中加入10.0mLW氫。夫喃

(THF),充分攪拌后，加入無水N&SO」,可促進硫酸鈉結晶析出，振蕩，拈濾除去硫酸鈉等固體、洗滌，洗

滌明將吸附在濾渣上的產品盡叮能全部轉入濾液中，提高產軍，故答案為：將吸附在慮渣上的產品盡明

能全部轉入濾液中，提高產率；

(4)由分析可知，將所得三氯甲基亞磺酸鈉和3.0mLTHF加入圓底燒瓶中，攪拌溶解后逐湎加入足量濃

鹽酸，發生的化學方程式為：CF3/、ONa+"&j匕CF3/、0H+NaCZ,析出白色固

體，所以判斷加入鹽酸已足量的方法為：取少量上層清液于小試管中，滴加濃鹽酸，若無白絲沉淀，則濃

鹽酸已足量，故答案為：CF3/、ONa+HCZ旦口、0H+%a；取少量上層清液

于小試管中，滴加濃鹽酸，若無白色沉淀，則濃鹽酸已足量；

(5)將濾液轉入圓底燒瓶中，加入2.0mL蒸餡水和過量小OH,水可作為溶劑，溶解后加快反應速率，故答

案為：作為溶劑，溶解后加快反應速率；

(6)已知向4中加入3.5gNdHGO3、5.2gA&2so：,,2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯(昭二168.5),三菽甲磺酰氯

量不足，以三氟甲磺酰氯計算理論產量為：里普%,氟甲基亞磺酸鋰的產率為下暑「X100%。

Ibo.O14Ux.5，j

168.5，

4D.12%,故答案為：40.12%。

3.新角度(2025?廣東卷)酸及鹽在生活生產中應用廣泛。

⑴甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL甲苯的試管中，加入幾滴酸性KMnOi溶液，振蕩，觀察到體系

顏色o

(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化鈉。用重結晶法提純該粗品過程中，需要的操作及其順序為:加熱

溶解、(填下列操作編號)。

⑶興趣小組測定常溫下苯甲酸飽和溶液的濃度c0和苯甲酸的IC.,實驗如下：取50.00mL茶甲酸飽和溶

液，用O.lOOOmol/LNaOH溶液滴定，用p"計測得體系的pH隨滴入溶液體積U變化的曲線如圖。據圖

可得：

7.IWJ14.(10

HNa(

①c（）=mol/Lo

②苯甲酸的居=（列出算式,水的電離可忽略）。

（4）該小組繼續探究取代基對芳香酸酸性的影響。

①知識回顧竣酸酸性可用K衡量。下列叛酸Ka的變化順序為：CH.COOH<CH,CICOOH<

CCliCOOH<CF.COOH.隨著鹵原子電負性，峻基中的羥基增大，酸性增強。

②提出假設甲同學根據①中規律推測下列芳香酸的酸性強弱順序為：

③驗證假設中同學測得常溫下三種酸的飽和溶液的pH大小順序為川>II>I,據此推斷假設成立。

但乙同學認為該推斷依據不足，不能用所測得的pH直接判斷《大小順序，因為o

乙同學用（3）中方法測定了上述三種酸的其順序為H>I>10。

④實驗小結假設不成立,芳香環上取代基效應較復雜，①中規律不可隨意推廣。

（5）該小組嘗試測弱酸HCIO的Ko

①丙同學認為不宜按照（3）中方法進行實驗，其原因之一是次氨酸易分解。該分解反應的離子方程式為

②小組討論后，選用O.lOOmol/LNaGO溶液（含少量NaC7）進行實驗，以獲得“C7O的簡述該方案

（包括所用儀器及數據處理思路）。

③教師指導：設計實驗方案時，需要根據物質性質，具體問題具體分析。

【答案】（1）由紫色變為無色

⑼dab

_10-2.89x10-2.89

（3）0.028

0.028-10-2.89

（4）增大極性常溫下三種酸的飽和溶液的濃度不同

光照

（5）2HCIO-^2H++2Cl-+02T實驗方法：取適量O.lOOmol/LAbaO溶液放入燒杯中，用pH計

測得體系在25℃下的pH,記錄數據：

數據處理思路：由于NaClO溶液中存在CIO~的水解，故根據O.lOOniol/LNaCZO溶液在25℃下的pH可

求得。。一的水解平衡常數居再利用公式尤=嬖求出HH.O的Ka

【解析】（1）酸性KV阮溶液具有強氧化性，可以將甲苯氧化生成苯甲酸，故向盛有2mL甲苯的試管中，

加入幾滴酸性KMnO1溶液，振蕩，觀察到體系顏色由紫色變為無色。

（2）重結晶法提純苯甲酸的方法為，加熱溶解，趁熱過濾至另一燒杯中，將濾液岸置，使其級慢冷卻結晶，

待濾液完全冷卻后濾出晶體，并用少量蒸餡水洗滌，故操作編號為山力；

（3）①由圖像可知，當加入14mLNaOH溶液時，苯甲酸被完全中和，則可得苯甲酸飽和溶液的濃度c°=

QlOOOmol/Z/XMxlOTL

=0.328mol/L;

50x10-6

②由圖像可知，苯甲酸飽和溶液的pH為2.89,說明苯甲酸飽和溶液中的c（H+）=c（苯甲酸根）二

q..................

289

10-mol/L，則苯甲酸的Ka=10_2*9X1()：：。

0.028-IO-289

(4)①按酸酸性的強弱取決于我基中O—H鍵的極性大小，極性越大，酸性越強，鹵素原子的電負性越

大，吸也子能力越強，使得度基中。一”鍵的極性越大，酸性越強：

③由于常溫下三種酸的飽和溶液的濃度不同，所以該推斷依據不足。

⑸①次氯酸在光照條件下易分解為HCI和Q,其分解反應的離子方程式為2HCIO—2H^+2Cl~+

0，T:

②實臉方法：取適量O.lOOmol/LNaCZO溶液放入燒杯中，用pH計測彳導體系在25℃下的pH,記錄數據；

數據處理思路：由于NaCLO溶液中存在CIO'的水解，故根據0.lOOmol/LNaGO溶液在25℃下的pH可

求得CIO的水解平衡常數再利用公式兄=e求出HCIO的Ko

壓軸提速練

建議用時：100min

4.新情境(2026?河南開封?一模)硫酸四氨合銅在工業上用途廣泛,常用作殺蟲劑、媒染劑等,某化學社團設

計實驗制備硫酸四氨合銅,相關信息及實驗步驟如下。

己知，硫酸四氨合銅化學式為?凡。，摩爾質量246g?moi受熱易失去氨和結晶水，在

乙醇中溶解度遠小于水中。

實驗步驟：

i.稱取10的。150「5”2。，加入盛有14mL水的燒杯中，攪拌使其溶解。

ii.邊攪拌邊加入20mL濃氨水，溶液變為深藍色后慢慢滴加35mL95%的乙醇，靜置后析出深藍色晶

體，進行減壓抽濾。

iii.將濾得的固體先用1：2的乙醉和濃氨水的混合溶液洗滌，再用乙醇和乙醛的混合溶液洗滌，約601

下烘干，稱重。

回答下列問題：

(1)步驟ii中，加入濃氨水后溶液變為深藍色，發生反應的離子方程式為o

(2)步驟ii中，加入95%乙醉的作用是o

(3)“減壓抽濾”裝置如圖所示，其中儀器a的名稱為;相較于普通過濾，“減壓抽濾”的優點是

(4)步驟iii中，洗滌時不慎用水代替乙醇和濃氨水的混合溶液，會導致產率(填“偏高”“偏低”或

“無影響”);烘干時溫度不宜超過6(TC的原因是。

(5)CuSa?5兄0完全反應，理論上生成［。〃(八皿)JSO』?HQ的質量為g，若實際得到9.0g產

.....方

品，則產率為%(保留整數)。

【答案】(1)0?++4NH：/HQ=[CU(NH^]2++4H2。

(2)降低硫酸四氮合銅的溶解度，促進晶體析出

(3)布氏漏斗加快過濾速度，得到較干燥的沉淀

(4)偏低硫酸四氨合銅受熱易失去氨和結晶水，溫度過高會導致晶體分解

(5)9.8491

2+

【分析】該實驗通過將CuSOA-5H2。溶解在水中，加入濃氮水生成深藍色的[CU(NH3)4]配離子，再利

用[。1(77%)』55?凡。在乙醉中溶解度遠小于水的特點，加入乙醇使晶體析出；經過減壓抽濾、乙醉一

氨水混合液洗滌、低溫干燥，最終得到硫酸四氮合銅晶體。

【解析】⑴。源+與過量氫水反應生成[C〃(N”3)/+配離子，離子方程式為：Cu2++4NH：/HQ=

2+

[Cu(NH^.{]+4H,O:

⑵[CMMJ/SCV在乙醇中溶解度遠小于在水中的溶解度的特點，加入乙醇可降低硫酸四氯合銅

的溶解度,促進晶體析出，故答案為：降低硫酸四氮合銅的溶解度，促進晶體析出；

(3)儀器a的名稱為布氏漏斗;減壓抽濾的優點是加快過濾速度，得到較干燥的沉淀，故答案為：布氏漏

斗；加快過濾速度，得到較干燥妁沉淀；

⑷[。1(冊,)[SOj%。在水中溶解度較大，用水洗滌會導致部分晶體溶解,使產率偏低;烘干時溫度不

宜超過60℃的原因是：硫酸四氮合銅受熱易失去氮和結晶水，溫度過高會導致晶體分解，故答案為：偏

低;硫酸四氮合銅受熱易失去或和結晶水，溫度過高會導致晶體分解；

⑸由題，lO.OgCaSO/5HQ的物質的量為：九(。乜2/5">0)=-1°?=0.0400mol,由銅元素守

250^,mol-1

恒可知，Imo/CuSO廠5H2。生成lmol[Cu(M/3)4]SOl-H2O,故理論產量為：a(理論)=0.0400斤由x

246。?mol-*=9.84g，則產率為黑在x100%y91%,故答案為：9.84;91。

9.84g

5.新就體(2026?吉林長善一模)某實驗小組采用如下方案實現了3-甲基苯酚的綠色制備。

OOH

四正丁/碘化鉞.

1,2-二氯乙烷、100。(/

反應：MCH3一甲基苯酚

步驟：

I.向100inL反應瓶中加入0.9g四正丁基碘化鏤(催化劑)和1.1gA7C”,裝上冷凝管,抽除裝置內的

空氣并充入氮氣，最后用注射器加入25.0mL1,2—二氯乙烷。一系列操作后，連續監測反應進程，過程

中有/GZ(有氧化性，易溶于有機物)生成。

H.4九時,監測結果顯示反應基本結束，冷卻后加入飽和Nd/fSO：,溶液洗滌，棄去水層。向剩余有機層

加入10%NaC歸溶液萃取，分液除去有機層。

山.用10%“a溶液酸化所得水層至pH值約為4-5,再用二氯甲烷萃取。

M向所得有機層加入干燥劑干燥，過濾，蒸儲除去二氯甲烷，得到產品。

回答下列問題：

⑴步驟I中所用冷凝管的作用為O

（2）步驟I中1,2—二氯乙烷的作用是溶劑和。

⑶步驟I中一系列操作的順序為T③T（填標號）。

①打開冷卻循環水②加熱至100℃③開啟磁力攪拌器

（4）步驟H中加入飽和NaHSOj溶液的作用是o

⑸步驟III加入10%溶液發生反應的離子方程式為、O

（6）步驟IV中所用的干燥劑是（填字母）。

A.膽磯B.堿石灰C.無水硫酸鈉

⑺產品中雜質只有二氯甲烷，根據產品的核磁共振氫譜（譜空中無酚羥基”的吸收峰）測定其純度（純

度=/九二尸標、x100%,其中幾表示物質的量）。己知圖中e為二氯甲烷的H吸收峰，峰面

九（雜質）+n（I目T標產”物）

積比e:/=1:6,據此計算產品的純度=%o

f

abcde

1111i_______________

8.66.6..........4.0''"''12'0'

化學位移3

【答案】（1）冷凝回流

（2）作反應物，在反應中提供氯原子

⑶①②

（4）還原氧化性物質乙*防止其氧化目標產物

OH

⑸+H+=OH-+H+=HO

⑹。2

⑺80

【分析】該實臉以MCH（3—甲基環己飾酮）為原料，在四正丁基碘化錠催化、1,2—二氯乙烷作溶劑和反

應物、100℃條件下反應生成3—甲基苯酚；反應結束后，先用飽和M1HSO3溶液除去體系中的氧化性物

質/CZ,再用MzO”溶液萃取產物使其進入水層；水層經鹽酸酸化后，用二氟甲烷萃取得到含產物的有機

層；最后經干燥、蒸餡除去溶劑，得到純品3一甲基苯酚。

【解析】（1）冷凝管的作用是冷凝回流，使1,2一二氯乙烷等易揮發的溶劑和反應物回到反應瓶，提高原料

利用率，故答案為：冷凝回流；

（2）除作溶劑外，1,2—二氯乙烷還是反應物，在反應中提供氯原子，參與生成副產物二氯甲烷和/CZ等，

故答案為：作反應物，在反應中提供氯原子；

（3）實臉操作應先打開冷卻循環水（①），再開啟磁力攪拌器（③），最后加熱至100℃（②），順序為：①一③

t②,故答案為：①:②：

⑷NaHSO：.具有還原性，可將反應中生成的氧化性物質ICI還原為r和Cl~，防止其氧化目標產物3—

甲基苯酚，故答案為：還原氧化性物質/a,防止其氧化目標產物：：

Ai

（5）步驟/〃加入10%“a溶液，水層中含3—甲基苯酚鈉，酸化時發生反應生成苯酚：+：

—..............0

Oil:

H+=，同時，過量NaOH與鹽酸中和：OH-+H+=H2。,故答案為：+H+=

Oil

;OH-+H+=HQ；

（6）產物為酚類，呈弱酸性，不能用堿性干燥劑（如堿石灰）；膽砒（CuSOx?5HQ）無干燥能力，因此應選

怪無水硫酸鈉,故答案選C:

（7）由題，e峰對應雜質二氯甲烷（CH2a2）,每個二氤甲烷分子含有2個氫原子，其峰面積為1,因此可以

算出二氯甲烷的物質的量為九*質=￡=0.5;/峰對應目標產物3—甲基苯酚（GHQ）的日基（一CH：）,

冬個3-甲基苯酚分子的甲基上含有3個氫原子，其峰面積為6,因此3一甲基苯酚的物質的量為n產物=

，=2,因此純度為之x100%=x100%=80%,故答案為80。

JU?JIN

O

6.新載體（2025?四川樂山?一模）乙苯是一種重要的化工原料，實驗室可還原苯乙酮（0^）制備少量

乙苯，反應方程式為：Q^+NNHQ惴＞Q^+N介+2HQ。某同學設計如下實

驗制備乙苯（部分加熱和夾持裝置已略去）：

步驟I：向圖1裝置中加入7.2g苯乙酮、50mL三甘醇、8gKO”和足量N2Hl?凡。，并加入攪拌磁子，

_CH

12（TC回流1~2小時，制得中間產物腺（（^CnN3-NH?）。

步驟II:將步驟I所得混合物冷卻，將回流裝置改為蒸儲裝置（如圖2）,刀溫至200P,使蹤分解為乙苯。

步驟山：冷卻乙苯粗品，加入稀鹽酸中和至pH=7,將液體倒入分液漏斗中，靜置分層，分離出有機層，再

向有機層中加入無水硫酸鈉固體，進行“操作Q”。

步驟IV：在常壓下繼續蒸儲，收集一定溫度下的做分并稱重，獲得4.5g產品。

已知各物質信息如下表：

物質熔點/℃沸點/℃密度/(g,mLT)

苯乙酮19.62021.03

乙苯-95136.20.867

三甘醇-4.3289.41.13

X

回答下列問題:

⑴儀器X的名稱為。

⑵步驟【中“攪拌磁子”的作用除攪拌外還有，三甘醇的作用是O

⑶步驟I【中，腺分解為乙苯的化學方程式為0

⑷步驟IH中，靜置分層后，從分液漏斗中分離出有機層的具體操作為，“操作Q”需要使用到下列

儀器中的。

O

A

nU

T

y

cd

⑸步驟IV中，應收集0c左右的憎分;蒸儲時，不選用冷凝水冷凝，而改為空氣冷凝的目的是

(6)該實驗的產率為(保留一位小數)。

【答案】(1)球形冷凝管

(2)防止局部過熱或暴沸三甘醇的沸點高，能為反應提供較高溫度，加快反應速率，同時兼具親水

怛和親油性，增大反應物間的接觸面積，使反應物充分反應

⑷分液漏斗下端尖嘴處緊靠燒杯內壁，打開上端玻騎塞(或使塞上的凹槽對準漏斗頸小孔)，擰開漏斗

下面的活塞，使下層液體慢慢沿燒杯壁流下，及時關閉活塞，將乙苯從上口倒出bee

(5)136.2乙苯的沸點較高，可避免因內外溫差過大導致冷凝管破裂的風險

(6)70.8%

【分析】實臉室可還原笨乙酮()制備少量乙笨，反應方程式為：

_____________________________________8

當翁；向裝置中加入72g兼乙酮、/

+MH/HQ0A+N/+2HQ

mL三甘醇、8gKO”和足量N2HA-凡。,并加入攪拌磁子，120℃回流1-2小時，制得中間產物蹤

_CH3

（VC=N-NH

（y_!/2），冷卻，將回流裝置改為蒸餡裝置（如圖2）,升溫至2o（rc,使賒分解為乙

苯，冷卻乙苯粗品，加入稀鹽酸中和至p〃=7,將液體倒入分液漏斗中，靜置分層，分離出有機層，再向有

機層中加入無水硫酸鈉固體，遼濾，在常壓下繼續蒸餡，收集一定溫度下的偷分并稱重，獲得4.5g產品。

【解析】（1）儀器X的名稱為球杉冷凝管；

⑵步驟I中“攪拌磁子”的作用是除使反應物充分混合之外,還可防止局部過熱或暴沸；三甘醇的沸點

高，能為反應提供較高溫度，加快反應速率，同時兼具親水性和親油性，增大反應物間的接觸面積，使反

應物充分反應：

⑶蹤分解生成乙苯和氮氣，化學方程式為：

/=\I200℃/=\

<^JHC=N-NH2-------->gjHCH2cH3+N2f

（4）步驟川中，錚麓分層后，從分液漏斗中分離出有機層的具沐操作為：分液漏斗下端尖嘴處緊靠燒杯內

壁，打開上端玻璃塞（或使塞上的凹槽對準漏斗頸小孔），擰開漏斗下面的活塞，使下層液體慢慢沿燒杯

壁流下，及時關閉活塞,將乙苯從上口倒出；“操作Q”為過濾，需要漏斗、燒杯和玻璃棒，故選bee;

（5）乙苯的沸點為136.2℃,步驟IV中，應收集136.2℃左右的鐳分；由表格信息可知，乙苯的沸點為136.2

°C,沸點較高，三頸燒瓶內外溫差大，冷凝管易炸裂，而空氣冷凝管適用于蒸館高沸點的物質，故為了實

驗安全，更換為空氣冷凝管；

（6）苯乙酮的摩爾質量為120（7/mol,7.2g苯乙酮的物質的量為0.06mol,根據化學方程式可知，理論上

生成乙苯的物質的量為0.06mol,即6.36g乙苯，實E示得到4.5g,則乙苯的產率為X100%右

O.oucy

70.8%

7.新情境（2026?11龍江遼寧?一模）三氯化六氨合鉆［。。（即,）6］%（跖=267.5g/mol）為橙黃色晶體，難溶

于乙醇，微溶于冷水，易溶于熱水。可在。。為和氯化鉞、氨水的混合溶液中，活性炭做催化劑條件卜.，加

入雙氧水制備［。。（'"3）（1&3，制備裝置如圖所示。

1.制備產品，步驟如下：

①稱取1.0q固體，用5mL水溶解，加到三頸燒瓶中。

②依次加入1.5gG0CZ2后,再加入0.3g活性炭、一定體積的濃氨水，最后加入雙氧水。

③加熱至55-60℃反應20min,冷卻,過濾。

④向濾渣中加入80℃左右的熱水,充分攪拌后,趁熱過濾。

⑤向漉液加入少量濃鹽酸，冷卻結晶后過濾，用乙醉洗滌2?3次，低溫干燥得橙黃色晶體。

⑴圖中儀器的a名稱為，冷凝水的進口為。（填“1”或“2”）

⑵寫出制備[，。（'"人]小的化學方程式o

（3）水浴的溫度控制在55-60℃左右的原因是o

⑷已知[Go（N凡）J+是以為中心的正八面體結構（如圖所示），若其中2個NH：,被Q-取代，則所

形成的[Go（AW]+的空間結構有種。

N

-W

NI1H

CL

ILN——--N—

口/

N

A.1B.2C.3D.4

II.測定產品純度，實驗如下：

①稱取ag產品溶于足量稀硝酸中，并用蒸鐳水稀釋,置于錐形瓶中，加入過量弘mL5raol^AgNO,

溶液，并加3mL的硝基苯用力振蕩后靜置。

②向錐形瓶中滴入3滴%（NO，）3溶液為指示劑，用rnol-L^KSCN溶液進行滴定，達到滴定終點時用

去弘mL溶液。

12

已知：硝基苯比水重；Ksp（AgCl）=1.8X1（尸。，K爪AgbCN）=1.0xl（r,AgCl.AgSCTV均為白色。

（5）加入硝基苯用力振蕩、靜置后的實驗現象是o

（6）判斷滴定終點的實驗現象是o

⑺產品的質量分數為。

【答案】（1）恒壓滴液漏斗1

活中生

⑵2coe『2+M）NH/HQ+2NHQI+H.O2=2[Co（NH.i）G]Cl-,+12H2O

55?60℃

（3）既能保證較快的反應速率，可時減少氮的揮發和%。2的分解

⑷8

（5）液體分層，上層為無色溶液，下層為油狀液體（硝基苯層），底部有白色沉淀

（6）滴入最后半滴KSCN溶液，溶液變為紅色（或血紅色），且半分鐘內不褪色

【分析】根據題意，在氨氣和氯化餒存在條件下，以活性炭為催化劑，用雙氧水氧化。溶液來制備

活性炭

反應的化學方程式為2coeL+10NH/HQ+2NHQ+HQ,=2[Co（NHJ61cll

■55~60℃

+12HQ;向濾渣中加入80。（2左右的熱水，充分攪拌后，趁熱過濾；向濾液加入少量濃鹽酸，冷卻結晶后

............也

過濾，用乙洗滌2~3次，低溫干燥得橙黃色晶體。

【解析】（1）儀器a的名稱是恒壓滴液漏斗：冷凝管的冷凝水遵循“下進上出”原則，因此進口為1。

⑵由分析可知，制備［。。（而；,）/小的化學方程式為：ZCod+lOM,?凡O+2NHQ+

活性炭

HQ>=======2［Co（N”3）6］*+12HQ。

55~60℃

（3）控制三頸燒瓶中水浴的溫度控制在55-60℃左右的原因是既能保證較快的反應速率，同時減少我的

揮發和82。2的分解。

（4）已知［。。（即3）6產是以C&*為中心的正八面體結構，形成的［。。（即3。2］+配離子中，兩個Cl-的

位置可以在相鄰位置，也可以在對位，共有兩種空間構型，故選3。

（5）液體分層，上層為無色溶液，下層為油狀液體（硝基苯層）:底部有白色沉淀（4/a）（硝基苯密度比水

大，覆蓋在沉淀上方）；由題干信息可知，Ksp（AgCl））K虱AgSCN）,AgCl易轉化為的SCN,硝基

茉的密度比水的大，故實臉過程中加入硝基苯的目的是使生成的47a沉淀被硝基苯覆蓋，防止為。2轉

化為AgSCN沉淀。

（6）滴定過程中使用KSCN溶液滴定剩余的Ag+,當Ag'被完全沉淀后，溶液中會存在少量過量的

SCAT,加入好3+作為指示劑，蛇3+與56-形成紅色絡合物，判斷滴定終點的實驗現象是：滴入最后半

湎KSCN溶液，溶液變為紅色（或血紅色），且半分鐘內不褪包（尾：計與SCN-結合生成紅包絡合物）。

l

（7）滴定原理為過量VimLc^nol-L-AgNO3溶液將ag產品中的CT全部沉淀，過量的AgNO,溶液用

3

6moi?Z^KSCN溶液滴定，根據反應的計量關系可知九（CT）=（3%一c2U）x10-mol,結合［Co（NHJ

?3CT,根據題意有關系式：［Co（NH^Cl^Ag^、SCN、Ag+，過量的Ag+為s弘x10-3mol,與

［。"八以小］。。反應的4g-為（cMxIO'_G"x10-3）mol，故產品的純度為：

4(CiV；—C2V2)x10-3moZx267.5g/mol

26.75(CV-C2%)

-----------------------------------------:-------x100%=%o

3a

8.新考法（2026?福建?一模）三草酸合鐵酸鉀晶體（X［尸6（。2。；0；汨2。）為草綠色晶體，易溶于水（溶解度

0。4.7g,100℃,117.77g）,難溶「乙醇，110P下失去結晶水，230P分解。該配合物對光敏感，光照

下即發生分解。某興趣小組用（NHj/HSOjfH?。、HQ2O1、KQd、6%雙氧水等為原料制備三草酸

合鐵酸鉀晶體的實驗過程如下：

IVVVIVII

（（?4HO

已知：NH》民SOJ-6H2O-H2C2OA="。2。42“2。1+（M/I）,SO4+H2sO4+2

6FeC2O4-2H,O+3H2O2+6K26。尸4K：,［3（G。）1+2^（O//）3l+12H2O

2Fe（OH）3+3K2c2O1+3H2c2。4=2K:i［Fe（C2O,i）；i］+6H2O

⑴下列說法不正確的是o

A.步驟/中需要加入少量的稀硫酸，主要目的是抑制屬2+的水解

B.步驟II硫酸亞鐵鍍液與草酸混合后立即出現渾濁，繼續攪拌弁維持微沸幾分鐘，是為了加快反應速

率

C.為了監控步驟IV反應進度,雙少量懸濁液，加入酸化的KMrQi溶液,若褪色則說明Fe(H)還沒有完

全氧化

D.步驟V中加入H2cd溶液的目的是溶解Fe(OH):i

⑵步驟iv中控制溫度為4(rc左右的原因是o

⑶①步驟vn,為了得到較多的乂［&(。2。4)3>3HQ粗產品，從下列選項中選出合理的操作(操作不能重

復使用)并排序______。

K3［Fe(GO4)3］溶液-tT加入10mL95%乙醇--95%乙醇洗滌晶體洗滌一

干燥

Q.光亮處放置1~2小時結晶b.暗處放置1~2小時結晶

c,減壓過濾d.趁熱過濾e.蒸發至溶液出現晶膜，停止加熱

/.蒸發至溶液中出現大量晶體，停止加熱g.冷卻至室溫

②趁熱過濾裝置如下圖:趁熱過濾時，可將濾紙折疊成菊花形(如圖)，其目的是o

折疊濾紙

⑷為了測定用［尸e(C2Ojj3%O產品的純度，可采用氧化還原滴定法，下列說法正確的是

A.滴定管使用之前無需檢漏B.可用移液管量取待測液轉移至錐形版中

C.滴定時滴加液體的速度先慢后快D.滴定中發現滴加液體過量，必須重做

⑸鐵的氧化物有多種，科研工作者常使用汽,Oy來表示各種鐵氧化物。圖為某種鐵的氧化物樣品的晶

胞結構，其化學式為______O

若該晶胞的晶胞參數為Qpm,apm,2apm,則該晶胞的密度為g/cnL%(列出計算式)

【答案】⑴

(2)溫度太低，Fe2+氧化速度太慢，溫度太高容易導致其。2分解，影響Fe2+氧化

(3)e6c加快過濾速度

⑷石

⑸篙X1(產

【分析】由題干工藝流程圖可知，稱量5.0g(NH)2Rc(SQ)2-6H2O晶體加水溶解后，向溶液中加入飽和

耳。2。1溶液充分反應后，過濾洗滌得到汽。2。l2凡。沉淀，將所得的沉淀加入到飽和K2c2。溶液中，

加入溶液在下充分反應，再加入飽和溶液加熱煮沸充分反應后，得到及[%(。。)]

40℃H2C2OX2

溶液，后經過蒸發濃縮、冷卻純品、過漉洗滌干燥后得到K』￡e(G5)3]?3凡。粗產品，據此分析解題.

【解析】(1)4亞鐵離子在水溶液中水解：Fe2++2H2。=尸"OHb+2H+,故步驟/中需要加入少量的

稀硫酸，主要目的是抑制的水解，力正確；3.步驟11硫酸亞鐵鐵液與草酸混合后立即出現渾濁,說

明反應速率很快，繼續攪拌并維持微沸幾分鐘，是為了形成結晶顆粒較大的ReCzOM凡O,有利于沉淀

的過量與洗滌,B錯誤；C.由于H2Gol和GO/、H,O2均具有還原性，也能夠使KMnOi溶液褪色，為

了監控步驟IV反應進度，取少量懸濁液，加入酸化的KMziCh溶液，若褪色不能說明反(II)還沒有完全

氧化，C錯誤；D步驟//發生6FeGO1?2H,O4-3H2O,+6K2aol=4K：,[尸e(GOJs]+2Fe(OH)3l

+12HQ反應，有Fe(OH)3沉淀生成，步驟V中加入H2c2。溶液