NBT 10117-2025 頁巖氣態烴等溫吸附測定 重量法標準立項發展報告

頁面布局建議*字體：標題使用黑體/微軟雅黑，正文使用宋體。*字號：標題二號，副標題/摘要小標題四號，正文小四號，圖表標注五號。*行距：1.5倍行距。*頁邊距：上下2.54cm，左右3.17cm。*頁眉頁腳：標準名稱+頁碼。標題：頁巖氣態烴等溫吸附測定重量法標準立項發展報告EnglishTitle:StandardizationDevelopmentReport:GravimetricMethodfortheDeterminationofGasShaleIsothermalAdsorption摘要研究背景：隨著全球能源結構的深刻變革，頁巖氣作為重要的非常規天然氣資源，其高效勘探與開發對國家能源安全具有重大戰略意義。頁巖氣的儲集能力核心評價參數之一是其對甲烷等氣態烴的等溫吸附特性。精準測定這一參數，對于資源潛力評估、儲量計算及開發方案設計至關重要。然而，傳統容量法存在操作復雜、易受干擾等局限，亟需一種更為精確、高效、標準化的測定方法。主要內容：本報告系統闡述了《頁巖氣態烴等溫吸附測定重量法》（標準編號：NB/T10117-2025）的立項背景、技術路線、核心內容及推廣應用價值。該標準是國家能源局于2025年9月28日正式發布，將于2026年3月28日起實施的一項重要能源行業標準。標準詳細規定了采用高精度磁懸浮天平或石英彈簧天平，在不同溫度與壓力條件下，直接測定頁巖樣品對甲烷等氣態烴吸附量的重量法。報告從方法原理、實驗設備、樣品處理、測試流程、數據處理及精密度要求等方面進行了全面解讀，并深入剖析了重量法相較于傳統容量法的技術優勢，如直接測量、自動化程度高、適用于小樣品量等。關鍵詞中文：頁巖氣；等溫吸附；重量法；NB/T10117-2025；標準化；資源評價；吸附能力；磁懸浮天平Keywords:ShaleGas;IsothermalAdsorption;GravimetricMethod;NB/T10117-2025;Standardization;ResourceEvaluation;AdsorptionCapacity;MagneticSuspensionBalance正文一、引言在全球碳中和目標與能源安全雙重驅動下，非常規油氣資源的戰略地位日益凸顯。頁巖氣，作為一種清潔、高效的非常規天然氣資源，已成為全球能源版圖中的重要增長極。中國的頁巖氣資源稟賦豐富，開發潛力巨大。然而，頁巖氣的賦存狀態與常規天然氣截然不同，其相當一部分以吸附態存在于有機質和黏土礦物表面。因此，頁巖的等溫吸附曲線是評價其含氣性、確定“吸附氣”與“游離氣”比例、計算地質儲量的關鍵基礎參數。長期以來，用于測定頁巖等溫吸附特性的主流方法是體積法（容量法）。該方法基于氣體狀態方程，通過測量吸附前后氣體體積和壓力的變化來間接計算吸附量。盡管應用廣泛，但體積法在應用中暴露出諸多不足：對系統體積和溫度變化的敏感性高，易因死體積標定誤差、氣體非理想性修正不準確等因素導致數據偏差；對于低吸附量的頁巖樣品，測量精度尤為受限；實驗過程復雜，自動化程度低，人為操作誤差大。為有效解決上述技術瓶頸，我國于2018年啟動了《頁巖氣態烴等溫吸附測定重量法》標準的制定工作。經過多年的技術攻關、方法驗證與行業研討，該標準于2025年正式發布。本報告的發布，旨在全面解讀這一重要標準的技術內涵、研制歷程及未來展望，為頁巖氣勘探開發領域的科研人員及工程技術人員提供權威參考。二、標準制定背景與必要性2.1技術發展的內在驅動頁巖氣勘探開發的深度與廣度不斷拓展，對儲層評價技術的精度要求日益嚴苛。重量法作為一種直接測量吸附量的物理方法，其基本原理是直接測定吸附前后固體樣品質量的微小變化，從而獲得吸附量。這一原理上的根本差異，使其理論上具有比體積法更高的精度和更強的抗干擾能力。尤其是近年來，以磁懸浮天平為代表的高精度微量稱重技術日趨成熟，為重量法的工程化應用奠定了堅實的設備基礎。制定統一的重量法標準，是將這一先進技術轉化為行業實際生產力的必然要求。2.2行業規范的現實需求在頁巖氣資源評價實踐中，不同實驗室、不同機構采用的等溫吸附測定方法、儀器、實驗條件及數據處理流程各異，導致同一批樣品的測試結果往往差異較大，缺乏可比性。這種“各自為政”的局面嚴重影響了資源評價結果的客觀性與權威性，給儲量申報和開發決策帶來了諸多不確定性。因此，亟需制定一套科學、統一、可操作的重量法標準，以規范市場行為，提升數據質量。2.3國家政策的戰略導向我國《“十四五”現代能源體系規劃》明確提出，要加快頁巖油、頁巖氣等非常規油氣資源的規模開發。國家能源局發布的《2025年能源行業標準計劃》，重點支持頁巖油氣地質評價與開發技術領域的標準制修訂工作。NB/T10117-2025標準的立項與發布，正是貫徹落實國家能源戰略、構建高水平能源技術標準體系的具體體現，對于保障國家能源安全、推動綠色低碳轉型具有深遠意義。三、標準主要內容與技術詳解NB/T10117-2025標準全稱為《頁巖氣態烴等溫吸附測定重量法》，屬于石油及相關技術綜合領域（分類號：E20）。本標準共分為8個章節，涵蓋了從原理到應用的完整技術鏈條。3.1范圍與規范性引用文件標準明確了其適用范圍：適用于頁巖樣品對甲烷（CH?）及其它氣態烴（如乙烷、丙烷等）的等溫吸附測定。規范性引用文件主要包括《GB/T19145沉積巖中總有機碳的測定》、《GB/T29170巖石樣品中水分的測定》等基礎地質實驗標準，確保了方法在不同環節的兼容性與聯動性。3.2方法原理標準的核心原理是：將預處理后的巖心樣品置于一個密閉的、壓力可控的樣品倉中，維持恒定的溫度，向倉內通入氣態烴。通過高精度稱重系統（推薦采用磁懸浮天平）實時記錄樣品質量的變化。當樣品質量在某一壓力點下不再增加，即達到吸附平衡時，記錄該壓力下的總質量增量。該質量增量即為該平衡壓力下的“絕對吸附量”（嚴格意義上為過剩吸附量，標準中給出了相應的校正計算公式），從而得到完整的等溫吸附曲線。3.3實驗設備與材料標準對實驗核心設備——重量法吸附儀提出了明確的技術指標：*（1）稱重系統：分辨率不低于1μg，長期穩定性好，能夠在0～70MPa壓力及0～150℃溫度范圍內正常工作。（2）溫控系統：溫度控制精度優于±0.1℃，確保吸附過程熱力學平衡。（3）壓力控制系統：壓力傳感器精度為0.1%FS，壓力穩定度優于±0.05%。*此外，標準還規定了樣品的粒徑范圍（60～100目）、干燥溫度等關鍵參數，以排除水分、有機質揮發等干擾因素。3.4測試步驟標準詳細規范了從樣品稱重、系統檢漏、真空脫氣、吸附平衡判斷到壓力點設置的全過程。關鍵步驟包括：*樣品預處理：將樣品粉碎、篩分、干燥至恒重。*系統空白測試：測定空樣品倉在不同壓力下的“浮力效應”，用于后續的校正。*基準吸附量測定：在設定的溫度（通常為儲層溫度，如30℃、60℃、90℃）下，逐步增加壓力，記錄各平衡點下的質量數據。*快速解吸與重復性驗證：完成吸附曲線后，進行降壓解吸，驗證吸附-解吸過程的可逆性，并進行平行樣測試以評估方法精密度。3.5數據處理與報告標準給出了明確的數據處理模型，包括：*浮力校正：扣除樣品、樣品倉等在不同氣體密度下的浮力影響。*過剩吸附量vs絕對吸附量轉換：采用Dubinin-Radushkevich（D-R）或SupercriticalDubinin-Radushkevich（SDR）等吸附勢模型進行轉換。*曲線擬合：推薦使用Langmuir、Freundlich或Tóth等方程對數據進行擬合，以獲得最大吸附量（Langmuir體積V_L）和吸附平衡壓力（Langmuir壓力P_L）等關鍵參數。*報告格式：規定了報告應包含樣品信息、測試條件、數據表、擬合曲線及關鍵參數，確保了結果呈現的標準化與可比性。四、技術優勢與創新點與傳統體積法相比，重量法具有以下顯著優勢：1.直接測量，精度更高：直接稱量吸附量，避免了體積法因壓力、體積、溫度等間接因素引入的累積誤差。對于低孔、低滲的致密頁巖，重量法的靈敏度遠高于體積法。2.自動化程度高，減少人為誤差：現代磁懸浮天平吸附儀可實現全自動程序控制，從抽真空、充壓到數據采集，均自動完成，極大提升了實驗效率與結果一致性。3.適用于小樣品量：重量法對樣品量要求較小（通常數克），在巖心珍貴、樣品量有限的情況下具有不可替代的優勢。4.物理意義更明確：直接測定的質量變化更直觀地反映了吸附現象的本質，便于理論建模與機理分析。5.抗干擾能力強：對系統死體積、氣體非理想性等因素的敏感度遠低于體積法，增強了方法的魯棒性。五、主要參與單位介紹：中國石油化工股份有限公司石油勘探開發研究院在NB/T10117-2025標準的研制過程中，中國石油化工股份有限公司石油勘探開發研究院（以下簡稱“石勘院”）作為核心技術牽頭單位，發揮了至關重要的作用。石勘院是中國石化上游業務的科技領軍機構，也是國家能源頁巖油研發中心的核心依托單位。該院擁有一支涵蓋地質、地球物理、實驗技術與工程開發的跨學科、高層次科研團隊。在頁巖氣領域，石勘院長期致力于儲層微觀表征、氣體賦存機理及資源評價方法的研究，積累了大量的實驗數據和豐富的實踐經驗。在標準制定過程中的具體貢獻包括：*技術方案提出：石勘院專家團隊率先系統性論證了重量法在頁巖氣吸附測定中的技術可行性與優越性，并主導提出了標準的技術框架與核心指標。*方法驗證與精密度協同實驗：組織并參與了全國多家權威實驗室的協同實驗，通過對不同地區的頁巖樣品進行反復測試，驗證了標準的普適性、穩定性與精密度，確定了方法重復性與再現性限值。*設備國產化推動：石勘院積極與國內知名分析儀器制造商合作，共同研發并優化了用于頁巖氣吸附測定的高溫高壓磁懸浮天平系統，推動了核心實驗裝備的國產化進程，降低了行業應用門檻。*行業共識凝聚：石勘院多次組織行業技術研討會，向全國石油、地質系統的專家和學者宣貫重量法的科學原理，廣泛征求意見，有效消除了技術分歧，確保了標準的科學性與公信力。六、結論與展望6.1結論《頁巖氣態烴等溫吸附測定重量法》（NB/T10117-2025）標準的發布和實施，標志著我國頁巖儲層評價技術標準體系邁上了一個新的臺階。該標準以其科學的原理、明確的流程和可量化的技術指標，成功解決了傳統體積法測定精度不足、可比性差的難題，為頁巖氣資源潛力的精細化評價提供了權威技術依據。這不僅有助于提升我國頁巖氣儲量申報的準確性與規范性，還將有力推動高效、低成本開發技術的進步。6.2未來展望1.標準國際化：鑒于我國頁巖氣地質條件的特殊性和復雜性，NB/T10117-2025積累了大量獨特的經驗數據。未來，應積極推動該標準向國際標準化組織（ISO）的提案工作，爭取將其上升為國際標準，提升我國在非常規能源領域的技術話語權。2.智能化與信息化：隨著大數據和人工智能技術的發展，未來可探索將重量法實驗數據與測井、地震等其他資料進行智能融合，構建頁巖氣吸附能力預測的數字