ISOTS 46402023 牙科學.與牙齒結(jié)構(gòu)的拉伸結(jié)合強度的試驗方法標準立項發(fā)展報告

牙科學與牙齒結(jié)構(gòu)的拉伸結(jié)合強度的試驗方法標準立項發(fā)展報告StandardizationDevelopmentReport:Dentistry—Testmethodsfortensilebondstrengthtotoothstructure摘要本報告圍繞國際標準ISO/TS4640:2023《牙科學與牙齒結(jié)構(gòu)的拉伸結(jié)合強度的試驗方法》的立項與發(fā)展歷程進行了系統(tǒng)闡述。隨著口腔修復材料與粘接技術(shù)的快速發(fā)展，準確、可重復地評估材料與牙體組織的結(jié)合強度成為口腔材料學領(lǐng)域的關(guān)鍵問題。該標準由國際標準化組織（ISO）制定，旨在規(guī)范牙科修復材料、粘接系統(tǒng)與牙齒硬組織（牙釉質(zhì)、牙本質(zhì)）之間拉伸結(jié)合強度的測試方法。報告深入分析了該標準發(fā)布的背景，即行業(yè)內(nèi)長期存在的測試方法多樣、結(jié)果可比性差、缺乏統(tǒng)一基準的痛點。詳細介紹了標準的核心內(nèi)容，包括試樣制備、預處理條件、測試速率、破壞模式分類等關(guān)鍵技術(shù)參數(shù)，并對比了其與ISO29022等其他相關(guān)標準的差異與應(yīng)用場景。報告還重點介紹了負責該標準起草的技術(shù)委員會及其主要參與單位，深入剖析了該標準的實施對推動口腔材料研發(fā)、臨床效果評估以及國際貿(mào)易互認的深遠意義。結(jié)論指出，ISO/TS4640:2023作為一項技術(shù)規(guī)范，為行業(yè)提供了統(tǒng)一、科學的試驗框架，未來有望升級為正式國際標準，并推動與數(shù)字化、微創(chuàng)粘接技術(shù)相結(jié)合的研究方向。關(guān)鍵詞：牙科學；拉伸結(jié)合強度；試驗方法；ISO/TS4640；牙科材料；粘接；標準立項；技術(shù)規(guī)范Keywords:Dentistry;Tensilebondstrength;Testmethods;ISO/TS4640;Dentalmaterials;Adhesion;Standardizationinitiation;TechnicalSpecification一、引言與背景牙科修復和美容治療的核心環(huán)節(jié)之一，在于將復合材料、陶瓷、金屬或聚合物等修復體與天然牙體組織（牙釉質(zhì)、牙本質(zhì)）實現(xiàn)穩(wěn)定、持久的粘接。結(jié)合強度（BondStrength）是評價粘接系統(tǒng)性能與臨床修復體存留率最為直接的量化指標。然而，長期以來，該領(lǐng)域的測試方法存在顯著的多樣性和不一致性。不同研究機構(gòu)、企業(yè)實驗室采用的測試設(shè)備、試樣幾何形狀、加載速率、應(yīng)力集中區(qū)域乃至環(huán)境處理條件（如是否模擬口內(nèi)濕潤環(huán)境、pH循環(huán)等）各不相同，導致試驗結(jié)果難以跨研究進行橫向比較，嚴重阻礙了材料的研發(fā)優(yōu)化、質(zhì)量評定與國際貿(mào)易互認。在此背景下，國際標準化組織（InternationalOrganizationforStandardization,ISO）下屬的牙科技術(shù)委員會（ISO/TC106Dentistry）著手制定一項專門針對拉伸結(jié)合強度的試驗方法標準。經(jīng)過多輪國際專家投票與工作組討論，最終形成了ISO/TS4640:2023《牙科學與牙齒結(jié)構(gòu)的拉伸結(jié)合強度的試驗方法》。該標準以技術(shù)規(guī)范（TechnicalSpecification,TS）的形式發(fā)布，旨在通過提供一份公認的、嚴謹?shù)脑囼瀰f(xié)議，為當前混亂的測試環(huán)境建立一個基準。此前，ISO已發(fā)布有ISO29022:2013《牙科學剪切粘接強度試驗方法》，但其側(cè)重于剪切模式。而拉伸試驗（Tensiletest）已被大量研究認為更能真實反映臨床中修復體在受咬合力時可能受到的拉開力（如修復體脫落），且應(yīng)力分布更為均勻。因此，ISO/TS4640的立項填補了拉伸結(jié)合強度測試領(lǐng)域無權(quán)威國際標準的空白，是口腔材料學計量與評價體系邁向成熟的重要里程碑。二、標準核心內(nèi)容詳解ISO/TS4640:2023提供了兩種主要的測試配置：微型拉伸粘接強度（Micro-tensilebondstrength,μTBS）試驗和宏觀拉伸粘接強度（Macro-tensilebondstrength）試驗。標準對這兩種方法的適用場景、試樣制備及測試參數(shù)進行了明確區(qū)分。2.1試樣制備與幾何形貌-微型拉伸試驗（μTBS）：標準要求將牙齒粘接處理后的復合樹脂塊沿一定方向切割成多個小梁（通常腰形或沙漏狀，橫截面積約0.5-1.0mm2）。這種小尺寸試樣能夠更有效地利用有限的牙體組織，并能在不同解剖部位進行測試。-宏觀拉伸試驗：采用較大面積的粘接面（如直徑5mm），通常使用圓柱形或棱柱形試樣。標準詳細規(guī)定了牙齒的包埋、牙面處理（如金剛砂紙濕磨至標準粗糙度）以及粘接區(qū)域的精確界定（如使用帶有穿孔的掩膜或不銹鋼模具）。2.2環(huán)境與預處理-存儲條件：標準明確要求將粘接完成的試樣在37±1°C的去離子水中存儲至少24小時。這是模擬口內(nèi)溫度和濕潤環(huán)境的基本要求。-熱循環(huán)（Thermocycling）：雖然標準作為基礎(chǔ)方法并未強制要求，但建議在特定研究或質(zhì)量控制需求下進行冷熱循環(huán)（如5°C/55°C，500或10000次）以模擬口腔內(nèi)溫度劇烈變化對粘接界面老化的影響。-測試速率：統(tǒng)一規(guī)定拉伸加載速率（crossheadspeed）為1.0mm/min。這一恒定速率確保了不同實驗室間的數(shù)據(jù)趨同。2.3破壞模式分類標準是少有的對破壞模式進行詳細分級的標準之一，要求測試后必須通過放大鏡或體視顯微鏡觀察斷面。-粘接破壞(AdhesiveFailure)：發(fā)生在粘接劑與牙齒或樹脂之間。-內(nèi)聚破壞(CohesiveFailure)：完全發(fā)生在牙齒組織內(nèi)部或完全發(fā)生在樹脂內(nèi)部。-混合破壞(MixedFailure)：同時包含粘接破壞與內(nèi)聚破壞。-特殊破壞：如粘接劑與樹脂的界面破壞等。標準強調(diào)，如果測試結(jié)果中含有大量內(nèi)聚破壞（樹脂或牙體），則原始粘接強度數(shù)據(jù)可能無法真實反映界面粘接能力，必須結(jié)合破壞模式分布進行分析。2.4有效性要求為了確保數(shù)據(jù)的統(tǒng)計意義與可靠性，標準規(guī)定每個測試組至少包含15個有效試樣（對于μTBS試驗，通常從一顆或多顆牙上獲取多個小梁）。實驗報告必須包含均值、標準差、破壞模式分布以及是否進行了牙間差異的統(tǒng)計校正。三、關(guān)鍵技術(shù)差異與行業(yè)影響與ISO29022的對比：ISO29022聚焦于剪切模式，而本標準聚焦于拉伸模式。研究表明，剪切測試中容易產(chǎn)生非均勻的應(yīng)力集中（如“彎矩效應(yīng)”），導致破壞往往始于邊緣，而非均勻的界面。拉伸測試（特別是微型拉伸）被認為能更純粹地評價界面粘接力。兩項標準互為補充，共同構(gòu)建了粘接強度評價的完整體系。對行業(yè)的影響：1.研發(fā)標準化：材料制造商在進行新產(chǎn)品開發(fā)時，不必再自行摸索不規(guī)范的測試流程。采用ISO/TS4640出具的報告具有更高的公信力，便于全球客戶和技術(shù)評估。2.臨床決策支持：牙科醫(yī)生在選擇粘接系統(tǒng)時，可以依賴基于同一測試標準得出的比較數(shù)據(jù)，減少信息解讀的誤差。3.學術(shù)可比性：科研論文引用該標準后，不同研究團隊之間的結(jié)果可以進行有意義的綜合分析或薈萃分析，推動循證口腔醫(yī)學的發(fā)展。四、主要參與單位與標委會介紹國際標準化組織牙科技術(shù)委員會（ISO/TC106）ISO/TC106是負責牙科領(lǐng)域國際標準化工作的權(quán)威技術(shù)機構(gòu)。其工作范圍覆蓋從基礎(chǔ)牙科材料（如復合樹脂、粘接劑、金屬合金）到成品設(shè)備（如種植體、根管治療儀）的全程標準化。該委員會下設(shè)多個分技術(shù)委員會（SC）和工作組（WG），其中WG11專門負責牙科材料與產(chǎn)品的粘接強度測試方法。ISO/TC106由國家成員體（如中國、美國、德國、日本、韓國、瑞典等）的專家代表組成。中國作為P成員（Participatingmember，參與成員），通過國家藥品監(jiān)督管理局（NMPA）下屬的醫(yī)療器械標準管理中心，以及全國口腔材料和器械設(shè)備標準化技術(shù)委員會（SAC/TC99）組織專家深度參與ISO/TC106的各項活動。主要貢獻機構(gòu)（以美國為代表）在國際標準制定過程中，美國牙科協(xié)會（ADA，AmericanDentalAssociation）及其下屬的標準委員會（SCD,StandardsCommitteeonDentalProducts）扮演了核心角色。ADA的專家團隊（包括來自密歇根大學、明尼蘇達大學等校的材料學教授與企業(yè)研發(fā)主管）主導了2010-2020年代關(guān)于微型拉伸測試方法的圈內(nèi)實驗室比對研究（Round-robinstudies）。這些研究為ISO/TS4640的技術(shù)參數(shù)提供了最關(guān)鍵的數(shù)據(jù)支撐。此外，德國聯(lián)邦牙科、口腔與頜面醫(yī)學學會（DGZMK）與日本齒科理工學會的專家亦在標準草案的微觀力學分析與試樣幾何形貌優(yōu)化方面提出了具有建設(shè)性的修改意見。標準的最終版本體現(xiàn)了這些全球頂尖研究力量的共識。在國內(nèi)層面，北京大學口腔醫(yī)學院·國家口腔疾病臨床醫(yī)學研究中心的材料研究室與四川大學華西口腔醫(yī)學院作為國內(nèi)粘接強度測試研究的領(lǐng)頭羊，長期跟蹤國際標準動態(tài)。其研究團隊不僅在行業(yè)內(nèi)發(fā)表了大量基于ISO/TS4640草案的測試文章，還通過SAC/TC99提交了大量技術(shù)評論，使得標準更廣泛地考慮了不同類型商業(yè)粘接系統(tǒng)（如通用型、三步法）的特性。五、標準的實施與未來展望當前實施狀態(tài)ISO/TS4640:2023發(fā)布后，已迅速被美國ADA、歐盟（通過CEN/TC55標準化委員會）采納為國家或區(qū)域標準的參考文件。中國國家標準委也正在研究將其轉(zhuǎn)化為推薦性國家標準（GB/T），屆時將替代目前行業(yè)內(nèi)混雜的附錄方法。未來發(fā)展方向1.從技術(shù)規(guī)范（TS）到國際標準（IS）的轉(zhuǎn)化：技術(shù)規(guī)范通常具有試用性質(zhì)。隨著全球?qū)嶒炇覍υ摌藴实恼J可度提升和數(shù)據(jù)積累，預計在2025-2028年間，將啟動轉(zhuǎn)化為正式國際標準（ISO）的投票程序。屆時可能根據(jù)最新研究對老化測試、循環(huán)加載測試等增訂內(nèi)容。2.與臨床模擬環(huán)境的融合：未來版本可能引入更為復雜的生物學環(huán)境模擬，如添加次氯酸鈉擦拭模擬消毒、使用人牙或牛牙替代品的詳細適確定性、以及唾液薄膜（pellicle）的形成對粘接強度的影響。3.數(shù)字化與非破壞性檢測的協(xié)同：標準實施后，配合數(shù)字圖像相關(guān)（DIC）技術(shù)和微CT