CN118284592B9 用于通過連續解聚生產雙-2-羥基乙基對苯二甲酸酯的方法 （Sk化學公司）

2024.05.07PCT/KR2023/0082682023.06.15WO2024/014723KO2024.01.18JP2002332379A,2002.11.22用于通過連續解聚生產雙-2-羥基乙基對苯本發明涉及用于生產雙-2-羥基乙基對苯二聚酯原料添加到共擠出機中以獲得共擠出物；使其解聚以獲得第一反應產物；(3)將第一反應產物添加到第一連續攪拌釜式反應器中并使其解聚以獲得第二反應產物；以及(4)將第二反應產物添加到第二連續攪拌釜式反應器中并使其2其中相對于100重量份的所述廢聚酯原料，以0.01重量份至100重量份的量向步驟(1)其中相對于100重量份的所述第一反應物，以50重量份至340重量份的量向步驟(3)中2.根據權利要求1所述的用于制備雙(2一羥基乙基)4.根據權利要求1所述的用于制備雙(2一羥基乙基)對苯二(2)中的所述攪拌軸式反應器中進一步進給包含金屬乙酸鹽或者其酸酐或水合物的催化5.根據權利要求1所述的用于制備雙(2一羥6.根據權利要求1所述的用于制備雙(2一羥基乙基7.根據權利要求1所述的用于制備雙(2一羥8.根據權利要求1所述的用于制備雙(2一羥基乙基)100重量份的所述第二反應物，以50重量份至150重量份的量向步驟(4)中的所述第二連續9.根據權利要求1所述的用于制備雙(2一羥基乙基)對苯二孔尺寸為0.1μm的過濾膜過濾步驟(4)的所述第三反應物時，穿過所述過濾膜的流量為10.根據權利要求1所述的用于制備雙(2一羥基乙基)對苯二甲酸酯的方法，其中步驟34[0001]本發明涉及用于使用廢聚酯以高效率制備具有高純度的雙(2一羥基乙基)對苯二在制定用于回收包括廢聚酯在內的廢塑料資源的法規和計諸如二甘醇酯(DEG酯)的副產物的形成最小化來提高雙(2一羥基乙基)對苯二甲酸酯的純度。為此，目前采用通過設計多級連續攪拌釜式反應器(continuousstirredtank通過連續反應器(CSTR)進行解聚之前經受分子量二甲酸酯的方法，其中可以提高雙(2一羥基乙基)對苯二甲酸酯的純度和生產效率(生產5[0014]為了實現以上目的，本發明提供了用于制備雙(2一羥基乙基)對苯二甲酸酯的方軸式反應器并使其解聚以獲得第一反應物；(3)將第一反應物進給至第一連續反應器并使其解聚以獲得第二反應物；以及(4)將第二反應物進給至第二連續反應器并使其解聚以獲[0017]因此，本發明可以以高效率提供具有高純度的雙(2一羥基乙基)對苯二甲酸酯[0025]在本說明書中描述的化合物/復合物(反應物或產物)的數均分子量和重均分子量6廢聚酯原料進給至共擠出機以獲得共擠出物；(2)將共擠出物進給至攪拌軸式反應器并使其解聚以獲得第一反應物；(3)將第一反應物進給至第一連續反應器并使其解聚以獲得第過對消費者使用之后丟棄的包含各種聚酯材料([0038]相對于100重量份的廢聚酯原料，第一基定地降低廢聚酯原料的分子量。此外，共擠出期間的擠[0042]當通過步驟(1)獲得的共擠出物具有如上所述的相對低的分子量時，可以在使副7的聚合物鏈等被第一基于二醇的化合物分解的二醇[0045]如果在步驟(1)中不將第一基于二醇的化合物進給至共擠出機(10)，則可以將第[0047]相對于100重量份的廢聚酯原料，進給至攪拌軸式反應器(20)的催化劑的量可以30分鐘至35分鐘)。特別地，共擠出物的解聚溫度可以高于步驟(3)和步驟(4)中的解聚溫一反應物的重均分子量小于2,000(>Mw2,000)的低聚物的峰面積分數可以為11.0％或更[0055]相對于100重量份的第一反應物，進給至第一連續反應器(30)的第二基于二醇的8[0057]第一反應物的解聚可以在步驟(2)中連續進給至攪拌軸式反應器(20)的催化劑或者直接進給至第一連續反應器(30)的催化劑的存在下進行。催化劑可以為包括金屬乙酸面積分數可以根據進給至第一連續反應器(30)的第二基于二醇的化物鏈等被從步驟(3)的第一連續反應器(30)中排出并供應至第二連續反應器(40)的未反應[0063]相對于100重量份的第二反應物，進給至第二連續反應器(40)的第三基于二醇的[0065]第二反應物的解聚可以在步驟(2)中連續進給至攪拌軸式反應器(20)的催化劑、9Mw2,000)的低聚物的峰面積分數可以為2.0％至連續反應器來進行多級解聚之前，廢聚酯原料的分子量通過步驟(1)中的共擠出機(10)而降低，以及通過經由步驟(2)中的攪拌軸式反應器(20)進行短期解聚而獲得的反應物經產率制備具有高純度的雙(2_羥基乙基)對苯二(過濾流量)可以為10kg/小時或更大，具體地為10kg/小時至100kg/小時、12kg/小時至為具有磺酸基(_SO3H)的強酸性陽離子交換樹脂或具有羧基(_COOH)的弱酸性陽離子交換[0087]分別將經破碎的廢PET(呈薄片形式的PET)和單乙二醇(MEG)以15.5kg/小時的進給速率進給至單螺桿共擠出機，并在180℃的溫度和150rpm下共擠出(用于降低分子量)以[0091]通過凝膠滲透色譜法(GPC)在以下條件下各自分析制備例1至7中獲得的共擠出并在195℃下進行第一解聚反應35分鐘以[0103]通過常規方法對由此獲得的第三反應物進行純化以制備雙(2_羥乙基)對苯二甲酸酯。[0105]以與實施例1中相同的方式制備雙(2_乙基)對苯二甲酸酯，不同之處在于按照下[0107]根據圖2的設計條件，在沒有破碎的廢PET(呈薄片形式的PET)的共擠出過程的情[0109]根據圖3的設計條件，在沒有破碎的廢PET(呈薄片形式的PET)的共擠出過程和通三連續反應器(CSTR_3)在乙酸鋅酸酐催化劑的存在下連續進行破碎的廢PET的解聚。在按照下表3所示調節各解聚反應中的進給速率和反應溫度的同時，制備雙(2_羥乙基)對苯二[0116]通過凝膠滲透色譜法(GPC)在以下條件下各自分析實施例1至7和比較例1至6中獲[0123]將在實施例1至7和比較例1至3中通過第二連續反應器(CSTR_2)中的解聚獲得的第三反應物和在比較例4至6中通過第三連續反應器(CSTR_3)中的解聚獲得的第三反應物[0129]通過高效液相色譜法(HPLC)在以下條件下各自分析測試例3中獲得的反應物(濾[0140]m1：第三反應物的初始重量(在實施例1至7和比較例1至3中在第二連續反應器[0141]m2：穿過孔尺寸為0.1μm的過濾膜的第三反應物的重量(在實施例1至7和比較例1至3中穿過孔尺寸為0.1μm的過