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43Determinationofchlorothalonilandcaptanresiduesintea-Gaschromatography-tandemmasssI 2 2 2 2 28.3標準曲線的制備 28.4測定 28.5空白實驗 4 4 4 4 4 4 5 6本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。1茶葉中百菌清、克菌丹殘留量的測定氣相色譜-質譜/質譜法GB/T6682分析實驗室用水規格):):5.5磷酸(H3PO4分析純,濃度為85%。5.6無水硫酸鈉(Na2SO4分析純,于550℃馬弗爐內烘烤4h,取出置于干燥器內,冷卻至室溫):(Captan,CAS號:133-06-2,),26.4氮吹儀。8.1提取稱取0.5g試樣(精確至0.01g)于15mL離心管中,加入1.5mL水,0.1mL磷酸,渦旋混勻8.2凈化8.3標準曲線的制備準確吸取一定量的混合標準中間溶液,用正己烷逐級稀釋成質量濃度分別為0.025μg/mL,0.050/質譜儀測定。以待測物的定量離子峰面積為縱坐標,對應的待測物標準溶液質量濃度為橫坐標,繪制8.4測定3c)載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速8.4.3.2定量離子、定性離子及相對豐±20%±25%±30%±50%4將混合標準工作溶液和試樣溶液依次注入氣相色譜-質譜/質譜儀中,測得待測物定量離子峰面積,據測定濃度進行適當倍數稀釋后再進行分析。百菌清和克菌丹混合標準溶液的多反應離子監測色譜圖9結果計算試樣中的待測物按公式(1)計算。計算結果需扣除空白值。xi=··········································xi—樣品中待測物i的殘留量,單位為毫克每千克(mg/Ai—樣液中待測物i的峰面積;ci—標準工作溶液中待測物i的濃度,單位為微克每毫升(μg/mLAsi—標準工作溶液中待測物i的峰面積;10
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