原子熒光分光光度法題庫及答案

原子熒光分光光度法題庫及答案一、單項(xiàng)選擇題1.原子熒光分光光度法（AFS）是基于下列哪種原理建立的分析方法？A.基態(tài)原子對特征輻射的吸收B.激發(fā)態(tài)原子以輻射方式去活化C.分子對光的吸收和發(fā)射D.電子在磁場中的自旋共振2.在原子熒光光譜中，熒光強(qiáng)度與被測元素濃度C的關(guān)系在低濃度范圍內(nèi)通常遵循：A.=B.=C.=D.=3.目前氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法（HG-AFS）中，應(yīng)用最常用的激發(fā)光源是：A.氙燈B.鎢燈C.高強(qiáng)度空心陰極燈D.激光器4.氫化物發(fā)生法主要用于測定哪些元素？A.堿金屬和堿土金屬B.過渡金屬元素C.能形成共價氫化物的元素（如As,Sb,Bi,Se,Te等）D.稀土元素5.在原子熒光光譜儀中，為了消除激發(fā)光源的透射光對檢測的影響，光源、原子化器和檢測器通常呈什么角度排列？A.直線排列（180度）B.直角排列（90度）C.45度角D.任意角度6.原子熒光光譜法中，原子蒸氣所受的干擾主要來源于：A.背景吸收B.散射光C.熒光猝滅效應(yīng)D.譜線重疊7.下列哪種氣體常被用作氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法中的載氣？A.氮?dú)?)B.氧氣()C.氬氣(ArD.氦氣(He8.硼氫化鉀（或硼氫化鈉）在氫化物反應(yīng)中主要起什么作用？A.提供酸性環(huán)境B.作為還原劑，將待測元素還原生成氫化物氣體C.作為掩蔽劑消除干擾D.作為增敏劑9.測定汞元素時，通常采用哪種原子化方式？A.火焰原子化B.石墨爐原子化C.冷原子蒸氣發(fā)生法D.高溫氫化物發(fā)生法10.原子熒光光譜儀的檢測器通常是：A.光電二極管B.光電倍增管（PMT）C.CCD檢測器D.熱釋電檢測器11.在氫化物發(fā)生反應(yīng)中，介質(zhì)的酸度對測定結(jié)果影響顯著。測定砷（As）時，通常使用什么介質(zhì)？A.硫酸介質(zhì)B.鹽酸介質(zhì)C.硝酸介質(zhì)D.磷酸介質(zhì)12.下列關(guān)于原子熒光與原子發(fā)射光譜的描述，正確的是：A.都是激發(fā)態(tài)原子自發(fā)輻射返回基態(tài)B.原子熒光需要吸收特征輻射，原子發(fā)射不需要C.原子熒光是熱激發(fā)，原子發(fā)射是光激發(fā)D.兩者的儀器結(jié)構(gòu)完全相同13.能夠引起熒光猝滅的主要物質(zhì)是：A.惰性氣體B.單原子分子C.雙原子分子（如,,D.待測元素原子本身14.在氫化物發(fā)生-原子熒光法中，氣液分離器的作用是：A.混合載氣和反應(yīng)廢液B.將生成的氫化物氣體與廢液分離C.提供反應(yīng)發(fā)生的場所D.凈化載氣15.原子熒光分光光度法測定痕量元素時，其主要干擾類型是：A.電離干擾B.物理干擾C.液相干擾和氣相干擾D.背景發(fā)射干擾16.為了消除過渡金屬離子（如Cu,Ni,Co等）對氫化物發(fā)生的液相干擾，常用的方法是：A.提高酸度B.降低硼氫化鉀濃度C.加入適量的掩蔽劑（如硫脲-抗壞血酸）D.增大載氣流量17.原子熒光光譜分析中，共振熒光是指：A.激發(fā)態(tài)原子回到基態(tài)發(fā)出的熒光B.激發(fā)態(tài)原子回到亞穩(wěn)態(tài)發(fā)出的熒光C.受激原子吸收光輻射躍遷到更高能級后再返回D.光子能量與激發(fā)光能量相同的熒光18.儀器開機(jī)預(yù)熱后，進(jìn)行點(diǎn)燈操作時，應(yīng)特別注意：A.先開高壓，后開燈電流B.先開燈電流，后開高壓C.同時開燈電流和高壓D.順序無關(guān)緊要19.原子熒光光譜法中，使用屏蔽氣（通常也是氬氣）的目的是：A.輸送氫化物B.防止周圍空氣滲入原子化器，避免熒光猝滅C.維持爐溫D.清洗光路20.標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)（r）通常要求大于多少，才能滿足定量分析要求？A.0.90B.0.95C.0.99D.0.99921.在測定硒時，預(yù)還原的目的是將六價硒（S）還原為四價硒（S），因?yàn)椋篈.S不能形成氫化物B.S的熒光強(qiáng)度更高C.S會腐蝕儀器D.S更穩(wěn)定22.原子熒光光譜儀的光路系統(tǒng)中，一般使用什么透鏡或鏡面來聚焦光束？A.玻璃透鏡B.石英透鏡C.塑料透鏡D.凹面鏡23.下列哪種元素最適合使用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法進(jìn)行測定？A.鐵B.砷C.鈣D.鎂24.原子熒光強(qiáng)度與激發(fā)光源強(qiáng)度的關(guān)系是：A.成反比B.無關(guān)C.成正比D.平方關(guān)系25.在原子熒光分析中，如果火焰（或原子化器）溫度過高，會導(dǎo)致：A.基態(tài)原子數(shù)增加，靈敏度提高B.基態(tài)原子數(shù)減少，靈敏度下降C.熒光猝滅減少D.沒有影響26.雙道原子熒光光譜儀可以同時測定兩種元素，其前提條件是：A.兩種元素的氫化物發(fā)生條件完全相同B.兩種元素的原子熒光波長非常接近C.兩種元素的化學(xué)性質(zhì)相似D.兩種元素的含量相近27.原子熒光法測定水中痕量汞時，為了保持汞的穩(wěn)定性，常在水樣中加入：A.濃硝酸B.濃鹽酸C.重鉻酸鉀-硝酸溶液（固定劑）D.氫氧化鈉28.下列關(guān)于原子熒光法校準(zhǔn)曲線的描述，錯誤的是：A.通常采用線性回歸B.截距應(yīng)接近于零C.曲線必須強(qiáng)制過原點(diǎn)D.高濃度時可能由于自吸而發(fā)生彎曲29.載氣流量過大對原子熒光測定的影響是：A.靈敏度降低，信號峰變窄B.靈敏度提高，信號峰變寬C.基線噪聲增大D.沒有影響30.原子熒光光譜法中，石英爐芯（原子化器）的溫度通常由什么控制？A.爐絲加熱B.火焰燃燒C.激光加熱D.化學(xué)反應(yīng)熱31.在氫化物發(fā)生反應(yīng)中，如果硼氫化鉀溶液放置時間過長，會導(dǎo)致測定靈敏度：A.升高B.降低C.不變D.忽高忽低32.原子熒光光譜儀的負(fù)高壓設(shè)置對測定的影響是：A.負(fù)高壓越高，靈敏度越高，但噪聲也越大B.負(fù)高壓越高，靈敏度越低C.負(fù)高壓只影響基線，不影響靈敏度D.負(fù)高壓應(yīng)設(shè)置得越低越好33.下列哪種情況不屬于原子熒光法的氣相干擾？A.原子化器中生成的氧化物或氫氧化物B.自由原子與載氣中的雜質(zhì)反應(yīng)C.共存元素生成難解離化合物D.溶液中氧化還原電位改變34.原子熒光法測定中，空白值高的原因不包括：A.試劑純度不夠B.實(shí)驗(yàn)用水污染C.載氣不純D.負(fù)高壓設(shè)置過低35.在使用原子熒光光譜法進(jìn)行形態(tài)分析時，最常用的聯(lián)用技術(shù)是：A.HPLC-AFSB.GC-AFSC.IC-AFSD.CE-AFS36.下列關(guān)于原子熒光法（AFS）與原子吸收法（AAS）的比較，正確的是：A.AFS的線性范圍通常比AAS寬B.AAS可以進(jìn)行多元素同時測定，AFS不能C.AFS的檢出限通常優(yōu)于AAS（對形成氫化物的元素）D.AFS不存在背景吸收干擾37.在氫化物發(fā)生裝置中，還原劑（硼氫化鉀）通常溶解在：A.酸性溶液中B.堿性溶液中（如氫氧化鉀或氫氧化鈉）C.中性純水中D.有機(jī)溶劑中38.原子熒光光譜法測定砷時，如果信號出現(xiàn)拖尾，可能的原因是：A.載氣流量過大B.記憶效應(yīng)C.爐溫過低D.負(fù)高壓過低39.儀器參數(shù)優(yōu)化中，調(diào)節(jié)“讀數(shù)時間”的主要目的是：A.控制進(jìn)樣速度B.保證完整采集熒光信號峰C.控制原子化器溫度D.消除背景干擾40.原子熒光分光光度法屬于：A.吸收光譜法B.發(fā)射光譜法C.散射光譜法D.聯(lián)合光譜法（吸收+原子化）二、多項(xiàng)選擇題1.原子熒光（AFS）的產(chǎn)生過程包括以下哪幾個步驟？A.基態(tài)原子吸收特征輻射被激發(fā)B.激發(fā)態(tài)原子以非輻射方式去活化C.激發(fā)態(tài)原子以輻射方式發(fā)射熒光回到基態(tài)或較低能級D.分子吸收光子2.下列哪些元素適合采用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定？A.砷B.汞C.鉛D.鎘E.錫3.氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法（HG-AFS）的主要優(yōu)點(diǎn)包括：A.靈敏度高B.選擇性好（分離基體）C.可進(jìn)行多元素同時測定D.儀器結(jié)構(gòu)簡單，成本相對較低E.線性范圍極寬（可達(dá)6-7個數(shù)量級）4.原子熒光光譜儀的基本組成部分包括：A.激發(fā)光源B.原子化器C.單色器（濾光片或光柵）D.檢測器E.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)5.影響原子熒光強(qiáng)度的主要因素有：A.激發(fā)光源強(qiáng)度B.原子化效率C.火焰（或原子化器）溫度D.待測元素濃度E.單色器分辨率6.在氫化物發(fā)生反應(yīng)中，常見的液相干擾離子包括：A.銅(C)B.鎳(N)C.鈷(C)D.鉀()E.鈉(N)7.為了消除氫化物發(fā)生過程中的液相干擾，可以采取的措施有：A.增加酸度B.加入掩蔽劑（如硫脲、抗壞血酸、EDTA等）C.分離干擾離子D.降低硼氫化鉀濃度E.使用更高的載氣流量8.下列關(guān)于原子熒光光譜法中光源的描述，正確的有：A.空心陰極燈是常用的光源B.提高燈電流可以增加熒光強(qiáng)度C.燈電流過高會導(dǎo)致自吸，降低譜線純度D.燈電流過低會導(dǎo)致穩(wěn)定性差E.燈一旦點(diǎn)燃，應(yīng)立即進(jìn)行測量，無需預(yù)熱9.原子熒光光譜法中，原子化器的作用是：A.將氫化物氣體分解為基態(tài)原子B.提供原子激發(fā)的能量C.將液態(tài)樣品轉(zhuǎn)化為氣溶膠D.保持原子蒸氣在光路中E.消除分子吸收干擾10.測定汞（Hg）時，應(yīng)注意的特殊事項(xiàng)包括：A.汞易揮發(fā)，樣品需妥善保存B.汞的記憶效應(yīng)較強(qiáng)，需清洗管路C.汞不需要很高的原子化溫度（冷原子法）D.汞的測定通常使用金絲富集以提高靈敏度E.汞的信號不受載氣流量影響11.原子熒光光譜法中，常用的定量方法有：A.標(biāo)準(zhǔn)曲線法B.標(biāo)準(zhǔn)加入法C.內(nèi)標(biāo)法D.滴定法E.重量法12.導(dǎo)致原子熒光分析中標(biāo)準(zhǔn)曲線彎曲的原因可能有：A.高濃度時的自吸效應(yīng)B.光源譜線寬度與吸收線寬度不匹配C.雜散光的影響D.光電倍增管的非線性響應(yīng)E.化學(xué)干擾13.在原子熒光分析中，下列哪些操作有助于降低檢出限？A.增加進(jìn)樣體積B.提高負(fù)高壓C.增大燈電流D.增加測量次數(shù)（積分）E.使用高純度的試劑和氣體14.原子熒光光譜儀的日常維護(hù)包括：A.定期檢查和更換泵管B.清理原子化器的石英爐芯C.檢查氣路密封性D.清潔光學(xué)系統(tǒng)鏡片E.定期校準(zhǔn)波長15.下列關(guān)于載氣和屏蔽氣的說法，正確的有：A.載氣用于將生成的氫化物帶入原子化器B.屏蔽氣用于防止原子蒸氣被空氣氧化C.屏蔽氣可以防止熒光猝滅D.載氣和屏蔽氣通常都是氬氣E.載氣流量越大越好16.原子熒光法測定砷（As）時，如果樣品中含有有機(jī)砷，處理方法通常包括：A.直接測定B.加入硫脲和抗壞血酸預(yù)還原C.使用混合酸（如硝酸-高氯酸）消解，將有機(jī)砷轉(zhuǎn)化為無機(jī)砷D.調(diào)節(jié)pH值至堿性E.加入掩蔽劑17.下列哪些情況會導(dǎo)致原子熒光測量的精密度變差？A.燈電流不穩(wěn)定B.載氣流量波動C.進(jìn)樣泵管轉(zhuǎn)速不勻或老化D.空白值過高且不穩(wěn)定E.實(shí)驗(yàn)室電壓波動18.關(guān)于原子熒光光譜法中的“光散射干擾”，描述正確的有：A.主要由氣溶膠微粒引起B(yǎng).可以通過測量背景扣除來消除C.在氫化物法中通常比火焰法小D.與原子化器的結(jié)構(gòu)無關(guān)E.是主要的化學(xué)干擾來源19.在進(jìn)行原子熒光分析時，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求包括：A.溫度適宜，避免波動過大B.濕度不宜過高C.避免強(qiáng)光直射儀器D.保持良好的通風(fēng)（排除汞蒸氣等）E.避免強(qiáng)電磁干擾20.原子熒光分光光度法可以應(yīng)用于哪些領(lǐng)域的分析？A.環(huán)境監(jiān)測（水、土壤、大氣）B.食品安全檢測（重金屬）C.地質(zhì)勘探D.臨床醫(yī)學(xué)（血液、尿液）E.化工產(chǎn)品分析三、判斷題1.原子熒光光譜法既包含原子吸收過程，也包含原子發(fā)射過程。2.氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法只能測定負(fù)二價和正四價的元素，不能測定其他價態(tài)。3.原子熒光強(qiáng)度與激發(fā)光源強(qiáng)度成正比，因此無限增大光源強(qiáng)度可以無限提高靈敏度。4.熒光猝滅是指激發(fā)態(tài)原子與其它粒子碰撞，以非輻射形式損失能量而回到基態(tài)的過程。5.原子熒光光譜儀中，光電倍增管加的是正高壓。6.在氫化物發(fā)生法中，反應(yīng)酸度越高，反應(yīng)速度越快，測定靈敏度越高。7.汞元素的測定不需要硼氫化鉀作為還原劑，只需用氯化亞錫還原即可。8.原子熒光法中，由于原子化溫度較低，因此電離干擾可以忽略不計。9.雙道原子熒光光譜儀測定兩種元素時，如果兩種元素的氫化物生成條件差異很大，無法同時測定。10.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制必須使用與樣品基體相似的酸度介質(zhì)，以消除酸效應(yīng)干擾。11.原子熒光光譜法中的背景干擾通常比原子吸收光譜法嚴(yán)重。12.原子熒光光譜儀的單色器通常置于檢測器之前，用于分離激發(fā)光和發(fā)射光。13.載氣純度對原子熒光測定的空白值和檢出限沒有影響。14.硼氫化鉀溶液必須現(xiàn)用現(xiàn)配，放置過夜會顯著降低還原能力。15.原子熒光法測定中，如果讀數(shù)時間設(shè)置過短，可能會漏采信號峰，導(dǎo)致結(jié)果偏低。16.原子熒光法屬于絕對測量法，不需要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即可定量。17.記憶效應(yīng)是指前一個高濃度樣品對后續(xù)低濃度樣品測定的影響。18.原子熒光光譜法中，原子在原子化器中的停留時間越長，熒光強(qiáng)度越強(qiáng)。19.所有的金屬元素都可以通過氫化物發(fā)生法進(jìn)行富集和分離。20.儀器關(guān)機(jī)時，應(yīng)先關(guān)負(fù)高壓和燈電流，再關(guān)氣路和主機(jī)電源。四、填空題1.原子熒光分光光度法的基本原理是：基態(tài)原子吸收特征輻射后，躍遷到________態(tài)，隨后以輻射方式去活化躍遷回________態(tài)或較低能級，發(fā)射出原子熒光。2.原子熒光光譜分為共振熒光、非共振熒光和________熒光等類型，其中分析中應(yīng)用最廣的是________熒光。3.氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法中，常用的還原劑是________或________，它們必須溶解在堿性溶液中保存。4.原子熒光強(qiáng)度與激發(fā)光強(qiáng)度的關(guān)系式為=??lN，其中?代表________，5.在AFS儀器中，為了區(qū)分激發(fā)光和熒光，檢測器與激發(fā)光路通常呈________度角放置。6.能夠形成氫化物的元素主要有砷、銻、鉍、硒、碲、錫、鉛、________和________等。7.原子熒光法測定汞時，常用的原子化方式是________，其原子化溫度通常為室溫至200℃左右。8.在氫化物發(fā)生反應(yīng)中，共存的高價過渡金屬離子（如Cu2?）容易發(fā)生________干擾，消耗還原劑或抑制氫化物生成。9.消除氫化物發(fā)生中液相干擾的常用試劑是________和________，它們具有掩蔽和還原作用。10.原子熒光光譜儀的檢測器通常是________，其作用是將光信號轉(zhuǎn)換為________信號。11.載氣在氫化物-原子熒光法中的作用是攜帶生成的氫化物氣體進(jìn)入________，并沖洗管路。12.屏蔽氣在原子化器外圍流動，主要作用是防止空氣進(jìn)入，避免原子蒸氣與________、________等氣體發(fā)生碰撞導(dǎo)致熒光猝滅。13.原子熒光法中，熒光猝滅效應(yīng)隨原子化器中氣體壓力的升高而________，隨氣體原子量的增大而________。14.在進(jìn)行原子熒光分析時，樣品的消解通常使用________酸和________酸的混合酸，以保證將待測元素完全氧化為高價態(tài)（或特定價態(tài)）。15.標(biāo)準(zhǔn)曲線法是原子熒光定量分析最常用的方法，其數(shù)學(xué)表達(dá)式通常為________。16.儀器參數(shù)中，________決定了光電倍增管的放大倍數(shù)，該值越高，靈敏度越高，但噪聲也越大。17.空心陰極燈的________電流越大，發(fā)射強(qiáng)度越大，但過大會導(dǎo)致譜線________和壽命縮短。18.原子熒光法測定硒時，預(yù)還原是將S還原為S，常用的預(yù)還原劑是________溶液。19.原子熒光光譜儀的氣路系統(tǒng)主要包括載氣路、屏蔽氣路和________氣路（如果是氫化物法）。20.記憶效應(yīng)通常是由于________吸附在管路或原子化器壁上造成的，可以通過提高_(dá)_______或增加清洗時間來消除。五、簡答題1.簡述原子熒光分光光度法的基本原理及其與原子吸收光譜法的主要區(qū)別。2.氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法（HG-AFS）有哪些顯著優(yōu)點(diǎn)？請列舉至少四點(diǎn)并簡要說明。3.在原子熒光分析中，什么是熒光猝滅？產(chǎn)生的原因是什么？如何減小熒光猝滅效應(yīng)？4.簡述氫化物發(fā)生反應(yīng)的機(jī)理，并說明為什么該方法能大大提高測定砷、硒等元素的靈敏度。5.在原子熒光光譜分析中，液相干擾和氣相干擾分別指什么？如何消除這些干擾？6.為什么測定汞元素時常采用“冷原子熒光法”？它與測定砷、硒的氫化物法有何不同？7.在使用原子熒光光譜儀進(jìn)行定量分析時，如果標(biāo)準(zhǔn)曲線發(fā)生彎曲（非線性），可能的原因有哪些？8.簡述原子熒光光譜儀日常維護(hù)和保養(yǎng)的注意事項(xiàng)。9.在氫化物發(fā)生-原子熒光法中，載氣流量和屏蔽氣流量對測定信號有何影響？10.為什么在測定砷和硒時，樣品消解后往往需要加入硫脲和抗壞血酸？請說明其作用。六、計算與分析題1.某實(shí)驗(yàn)室使用原子熒光分光光度法測定水樣中的砷含量。取5.00mL水樣，經(jīng)消解處理后定容至10.00mL。在最佳儀器條件下測得樣品溶液的熒光強(qiáng)度為425.6。同時測得系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的熒光強(qiáng)度如下表：濃度0.01.02.04.08.010.0熒光強(qiáng)度12.558.2105.4198.6385.2480.5(1)請繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（或計算回歸方程），求出相關(guān)系數(shù)r。(2)計算水樣中砷的濃度（μg(3)若該方法的檢出限為0.05μg/L2.用原子熒光法測定某食品樣品中的汞含量。稱取樣品2.000g，經(jīng)消解后定容至25.00mL。移取5.00mL消解液，加入1.00mL10%鹽酸羥胺溶液還原，定容至10.00mL進(jìn)行測定。測得試樣液的熒光強(qiáng)度為320.5。取同批試劑做空白試驗(yàn)，熒光強(qiáng)度為5.2。標(biāo)準(zhǔn)系列測定結(jié)果如下：汞濃度0.00.51.02.04.0熒光強(qiáng)度4.854.5102.8200.6398.2(1)計算標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程。(2)計算該食品樣品中汞的含量（mg(3)若國家標(biāo)準(zhǔn)限量為0.1mg/kg，該樣品是否合格？3.在原子熒光光譜分析中，某分析人員測定了濃度為2.0μ(1)計算該組數(shù)據(jù)的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。(2)若已知該濃度的理論熒光強(qiáng)度應(yīng)為200.0，計算該測定結(jié)果的相對誤差（RE）。(3)評價該次測定的精密度。4.某原子熒光光譜儀的負(fù)高壓與靈敏度的關(guān)系如下表（以1.0μ負(fù)高壓(V)240260280300320熒光強(qiáng)度85.5120.2168.4238.6337.5基線噪聲2.12.83.54.86.5(1)計算不同負(fù)高壓下的信噪比（S/N）。(2)根據(jù)信噪比，選擇最佳負(fù)高壓設(shè)置，并說明理由。5.設(shè)計一個使用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定土壤中總砷的實(shí)驗(yàn)方案。要求：(1)列出主要儀器與試劑。(2)簡述樣品預(yù)處理步驟（消解）。(3)說明儀器的主要參數(shù)設(shè)置思路（如載氣、屏蔽氣、KBH?濃度等）。(4)提出質(zhì)量控制措施（如空白樣、平行樣、標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)等）。參考答案及解析一、單項(xiàng)選擇題1.B解析：原子熒光是光致發(fā)光，基態(tài)原子吸收光輻射躍遷至激發(fā)態(tài)，去激發(fā)時發(fā)射熒光。2.C解析：在低濃度范圍內(nèi)，熒光強(qiáng)度與濃度成正比，即=K3.C解析：高強(qiáng)度空心陰極燈（HCL-H）或空心陰極燈是AFS最常用的光源，能發(fā)射銳線光譜。4.C解析：氫化物發(fā)生法適用于As,Sb,Bi,Se,Te,Sn,Pb,Ge,Cd,Hg等能形成氣態(tài)氫化物或冷蒸氣的元素。5.B解析：為了避免激發(fā)光源進(jìn)入檢測器，光源、原子化器和檢測器通常呈直角（90度）幾何光學(xué)布局。6.C解析：AFS主要受熒光猝滅效應(yīng)干擾，即激發(fā)態(tài)原子與其他粒子碰撞損失能量。7.C解析：氬氣（Ar）化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，原子量大，有利于減少熒光猝滅，是常用的載氣和屏蔽氣。8.B解析：硼氫化鉀/鈉在酸性介質(zhì)中反應(yīng)產(chǎn)生新生態(tài)氫，將待測離子還原形成共價氫化物。9.C解析：汞的揮發(fā)性強(qiáng)，常溫下即可形成原子蒸氣，因此采用冷原子蒸氣發(fā)生法。10.B解析：光電倍增管（PMT）具有極高的靈敏度，適合檢測微弱的原子熒光信號。11.B解析：測定砷通常使用鹽酸介質(zhì)，有利于氫化物的生成和消除某些干擾。12.B解析：原子熒光是光激發(fā)（吸收光子），原子發(fā)射通常是熱激發(fā)（或電激發(fā)），不依賴外部光源。13.C解析：O?,N?,CO?等雙原子分子容易與激發(fā)態(tài)原子發(fā)生碰撞，導(dǎo)致熒光猝滅。14.B解析：氣液分離器用于將反應(yīng)生成的氫化物氣體從反應(yīng)廢液中分離出來，由載氣帶入原子化器。15.C解析：HG-AFS主要受液相干擾（溶液中化學(xué)反應(yīng)競爭）和氣相干擾（原子化器中傳輸和原子化受阻）。16.C解析：硫脲-抗壞血酸是常用的掩蔽劑，可與Cu,Ni等干擾離子絡(luò)合，消除其抑制氫化物生成的影響。17.A解析：共振熒光是指激發(fā)態(tài)原子回到與激發(fā)能級相同的基態(tài)（或?qū)?yīng)能級）發(fā)出的熒光，波長與激發(fā)光相同。18.B解析：應(yīng)先開燈電流預(yù)熱穩(wěn)定，再開啟負(fù)高壓，以免瞬間高壓損壞PMT。19.B解析：屏蔽氣在石英爐芯外層流動，隔絕空氣，防止基態(tài)原子與氧氣、氮?dú)獾扰鲎测纭?0.D解析：一般要求標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r≥21.A解析：Se(VI)不能直接生成氫化物，必須預(yù)還原為Se(IV)才能進(jìn)行測定。22.B解析：由于涉及紫外光區(qū)（As193.7nm等），透鏡必須使用石英材料，玻璃會吸收紫外光。23.B解析：砷是典型的氫化物元素，AFS測定靈敏度極高，是首選方法。24.C解析：根據(jù)公式=?25.B解析：溫度過高會導(dǎo)致基態(tài)原子數(shù)減少（電離或熱激發(fā)），反而降低熒光強(qiáng)度。26.A解析：雙道同時測定要求兩種元素的反應(yīng)介質(zhì)（酸度、掩蔽劑）和氫化物生成條件兼容。27.C解析：重鉻酸鉀作為氧化劑，硝酸提供酸性環(huán)境，可保持汞以Hg2?形式穩(wěn)定存在，防止揮發(fā)或吸附。28.C解析：標(biāo)準(zhǔn)曲線不應(yīng)強(qiáng)制過原點(diǎn)，除非確信空白值為零且截距無統(tǒng)計意義，通常應(yīng)計算截距。29.A解析：載氣流量過大，會稀釋原子蒸氣濃度并縮短在光路中的停留時間，導(dǎo)致靈敏度降低，峰變窄。30.A解析：石英爐芯由爐絲加熱（通常800-1000℃），提供氫化物原子化所需的能量（除汞外）。31.B解析：KBH?在堿性溶液中也會緩慢分解，放置時間過長濃度降低，還原能力下降。32.A解析：負(fù)高壓增加PMT增益，提高靈敏度，但同時暗電流噪聲增大。33.D解析：D屬于液相干擾，A、B、C屬于氣相干擾或傳輸過程中的干擾。34.D解析：負(fù)高壓設(shè)置過低會導(dǎo)致靈敏度低，但不會直接導(dǎo)致空白值高；空白值高主要源于試劑、環(huán)境或器皿污染。35.A解析：高效液相色譜（HPLC）與AFS聯(lián)用是元素形態(tài)分析的主流技術(shù)。36.C解析：對于As,Hg等元素，AFS的檢出限通常優(yōu)于AAS，且線性范圍較寬。37.B解析：硼氫化鉀/鈉在水中易水解，必須溶解在KOH或NaOH溶液中保存。38.B解析：信號拖尾通常是由于管路或原子化器吸附造成的記憶效應(yīng)。39.B解析：讀數(shù)時間應(yīng)覆蓋整個信號峰的寬度，以采集完整的峰面積或峰高。40.D解析：AFS本質(zhì)是發(fā)射光譜，但需要光源激發(fā)，屬于聯(lián)合光譜法。二、多項(xiàng)選擇題1.AC解析：基態(tài)原子吸光（A），激發(fā)態(tài)去活化發(fā)射（C）。2.ABCE解析：鎘（Cd）雖然也可形成氣態(tài)物質(zhì)，但在常規(guī)HG-AFS中不如前幾種常見，但特定條件下也可測，一般主要指As,Sb,Bi,Se,Te,Sn,Pb,Hg,Ge。3.ABCD解析：HG-AFS靈敏度高、分離基體、可雙道測定、成本較低。線性范圍通常為3-4個數(shù)量級，不如ICP-MS寬。4.ABCDE解析：五大基本組成部分：光源、原子化器、單色器、檢測器、數(shù)據(jù)處理。5.ABCD解析：熒光強(qiáng)度=?6.ABC解析：Cu,Ni,Co等過渡金屬離子是嚴(yán)重的液相干擾離子。7.BC解析：加入掩蔽劑（C）或分離干擾（B）是主要方法。降低KBH?濃度會降低靈敏度。8.ACD解析：提高燈電流增加強(qiáng)度但自吸增加；燈電流過低不穩(wěn)定；燈需要預(yù)熱。9.ABD解析：原子化器將氫化物分解為基態(tài)原子（A），提供能量（B），保持原子在光路（D）。10.ABCD解析：汞易揮發(fā)（A）、記憶效應(yīng)強(qiáng)（B）、冷原子（C）、可用金絲富集（D）。信號受載氣影響。11.AB解析：常用標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法。內(nèi)標(biāo)法在AFS中較少用。12.ABCDE解析：所有選項(xiàng)都可能導(dǎo)致曲線彎曲。13.ABCDE解析：所有措施均有助于降低檢出限或提高測量可靠性。14.ABCD解析：AFS是發(fā)射光譜，通常無需校準(zhǔn)波長（波長由燈決定），主要是光路和氣路維護(hù)。15.ABCD解析：載氣（A），屏蔽氣（B,C），通常用氬氣（D）。載氣流量并非越大越好。16.BC解析：有機(jī)砷需消解轉(zhuǎn)化為無機(jī)砷（C），且需預(yù)還原為三價砷（B）。17.ABCDE解析：所有因素都會導(dǎo)致精密度變差。18.ABC解析：氣溶膠引起散射（A），可扣除（B），HG法氣溶膠少（C）。19.ABCDE解析：環(huán)境要求包括溫濕度、避光、通風(fēng)（排除有毒蒸氣）、防干擾。20.ABCDE解析：AFS應(yīng)用廣泛，涵蓋環(huán)境、食品、地質(zhì)、醫(yī)學(xué)、化工等領(lǐng)域。三、判斷題1.√解析：AFS本質(zhì)是光激發(fā)的原子發(fā)射光譜。2.×解析：可測定不同價態(tài)，如As(III)和As(V)，但通常需預(yù)還原統(tǒng)一價態(tài)或通過價態(tài)差測定。3.×解析：光源強(qiáng)度過大易引起自吸和飽和效應(yīng)，導(dǎo)致線性變差。4.√解析：熒光猝滅的定義。5.×解析：光電倍增管通常加負(fù)高壓，陽極接地。6.×解析：酸度需適宜，過高或過低都會影響氫化物生成效率和干擾情況。7.×解析：汞測定在HG-AFS中也常用KBH?作為還原劑生成冷原子蒸氣，也可以用SnCl?。8.√解析：AFS原子化溫度相對較低，電離干擾很小。9.√解析：如果反應(yīng)條件（酸度、掩蔽劑）沖突，無法同時測定，需分步測定。10.√解析：酸度影響氫化物生成效率，必須匹配。11.×解析：由于采用了90度光路和氫化物分離，AFS的背景干擾通常比AAS小。12.√解析：單色器用于分離特定波長的熒光進(jìn)入檢測器。13.×解析：載氣不純（如含氧氣）會導(dǎo)致熒光猝滅和空白值升高。14.√解析：KBH?易分解，需現(xiàn)用現(xiàn)配。15.√解析：讀數(shù)時間短會漏采信號。16.×解析：AFS是相對測量法，需要標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)。17.√解析：記憶效應(yīng)的定義。18.√解析：停留時間長，參與激發(fā)的原子多，信號強(qiáng)。19.×解析：只有特定元素能形成氫化物。20.√解析：關(guān)機(jī)順序應(yīng)先斷電（高壓、燈），后斷氣（保護(hù)PMT和爐芯）。四、填空題1.激發(fā)；基2.直躍階（或階躍線）；共振3.硼氫化鉀(KB)；硼氫化鈉(N4.熒光量子效率；單位體積內(nèi)的基態(tài)原子數(shù)（原子密度）5.906.鍺；鎘（或汞）7.冷原子蒸氣發(fā)生法8.液相9.硫脲；抗壞血酸10.光電倍增管（PMT）；電11.原子化器（或石英爐）12.氧氣；氮?dú)?3.增強(qiáng)；減小（原子量大碰撞截面大，猝滅概率大，但惰性氣體主要指ArvsHe，Ar重猝滅小，He輕猝滅大。此處按常規(guī)理解：壓力升高猝滅嚴(yán)重）14.硝酸；高氯酸（或鹽酸/硝酸）15.=aC+16.負(fù)高壓17.燈；自吸（或變寬）18.鹽酸（或4?19.輔助（或氫氣）20.待測元素（或汞/砷）；清洗液濃度（或載氣流量）五、簡答題1.答：原理：基態(tài)原子吸收特征波長的輻射后，被激發(fā)至高能態(tài)，在極短時間內(nèi)（約s）以輻射形式去活化躍遷回基態(tài)或較低能級，發(fā)射出與激發(fā)光波長相同或不同的原子熒光。熒光強(qiáng)度與基態(tài)原子濃度成正比。主要區(qū)別：(1)激發(fā)源不同：AFS是光致發(fā)光，需要銳線光源；AAS是吸收光譜，也需要銳線光源，但測量的是吸光度。(2)光路結(jié)構(gòu)不同：AFS光源、原子化器、檢測器呈直角測量；AAS呈直線測量。(3)線性范圍：AFS通常比AAS寬。(4)干擾程度：AFS背景干擾小，但存在熒光猝滅；AAS存在背景吸收和光散射干擾。2.答：(1)靈敏度高：氫化物發(fā)生將待測元素從大量基體中分離并富集，原子化效率高。(2)選擇性好：形成氫化物的元素較少，且與基體分離，化學(xué)干擾少。(3)儀器結(jié)構(gòu)簡單、成本低：相對于ICP-MS，AFS性價比高。(4)可同時測定：雙道AFS可同時測定兩種元素（如As,Sb）。(5)線性范圍寬：可達(dá)3-4個數(shù)量級。3.答：熒光猝滅：指激發(fā)態(tài)原子與其它粒子（如氣體分子、自由原子）碰撞，將能量以非輻射形式（如熱運(yùn)動）轉(zhuǎn)移，導(dǎo)致熒光強(qiáng)度減弱或消失的現(xiàn)象。原因：主要與原子化器中的氣體成分和壓力有關(guān)。,,減小方法：(1)使用惰性氣體（氬氣）作為載氣和屏蔽氣，隔絕空氣。(2)保持足夠的屏蔽氣流量。(3)保持火焰/原子化器適當(dāng)?shù)臏囟群蜌怏w環(huán)境。4.答：機(jī)理：在酸性介質(zhì)中，待測元素離子與硼氫化鉀反應(yīng)，首先還原生成中間態(tài)產(chǎn)物，迅速與新生態(tài)氫結(jié)合形成氣態(tài)共價氫化物（如As提高靈敏度的原因：(1)氣液分離將待測元素與液體基體完全分離，極大降低了物理干擾和背景干擾。(2)氫化物氣體傳輸效率高，幾乎100%進(jìn)入原子化器。(3)原子化效率高，氫化物在石英爐中極易分解。5.答：液相干擾：發(fā)生在氫化物發(fā)生階段。主要是共存離子（特別是過渡金屬）消耗還原劑，或與待測元素爭奪還原劑，或共沉淀吸附待測元素氫化物。消除方法：加入掩蔽劑（硫脲+抗壞血酸）、分離干擾離子、增加酸度或還原劑濃度。氣相干擾：發(fā)生在原子化階段。主要是生成的氫化物在傳輸或原子化過程中分解不完全，或與共存元素形成難解離化合物，或原子被氧化。消除方法：優(yōu)化原子化器溫度、增加屏蔽氣、選擇合適的載氣流量。6.答：汞的化學(xué)形態(tài)（汞離子）在還原劑作用下生成原子態(tài)汞（汞蒸氣），由于汞的揮發(fā)性極強(qiáng)，在室溫下即可形成原子蒸氣，不需要高溫加熱，因此稱為冷原子熒光法。不同點(diǎn)：(1)原子化溫度：測汞不需要高溫（室溫-200℃），測砷硒需高溫氫化物原子化（800-1000℃）。(2)記憶效應(yīng)：汞的記憶效應(yīng)更嚴(yán)重，需特別注意清洗。(3)載氣：測汞對載氣純度要求極高，微量氧氣也會猝滅。7.答：(1)高濃度時的自吸效應(yīng)：待測原子濃度高，吸收了部分熒光輻射。(2)光源譜線寬度與吸收線寬度不匹配。(3)雜散光的影響。(4)熒光猝滅效應(yīng)隨濃度增加而加劇。(5)光電倍增管或放大器在高信號下的非線性響應(yīng)。(6)化學(xué)干擾導(dǎo)致低濃度區(qū)或高濃度區(qū)信號抑制。8.答：(1)定期更換泵管，防止泵管老化導(dǎo)致進(jìn)樣不準(zhǔn)或漏液。(2)經(jīng)常檢查并清洗原子化器的石英爐芯和點(diǎn)火絲，去除積碳和殘留物。(3)檢查氣路密封性，防止漏氣。(4)保持元素?zé)羟鍧崳A(yù)熱足夠時間。(5)定期校準(zhǔn)儀器性能（靈敏度、檢出限）。(6)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，用純水清洗管路，防止酸液或KBH?結(jié)晶腐蝕泵管。9.答：載氣流量：影響信號形態(tài)和靈敏度。流量過小，信號峰變寬，可能有拖尾；流量過大，稀釋原子蒸氣，靈敏度降低。需選擇最佳流量兼顧峰形和靈敏度。屏蔽氣流量：影響熒光猝滅和原子化環(huán)境。屏蔽氣不足，空氣進(jìn)入導(dǎo)致猝滅，信號降低；屏蔽氣過大，可能擾動原子化區(qū)，也會降低靈敏度。通常需保持穩(wěn)定的層流。10.答：作用：(1)預(yù)還原：將樣品中高價態(tài)的As(V)/Se(VI)還原為低價態(tài)的As(III)/Se(IV)，因?yàn)榈蛢r態(tài)氫化物生成速率快且產(chǎn)率高。(2)掩蔽：硫脲和抗壞血酸能與Cu,