JJF(桂)-旋光測試管校準規范

廣西壯族自治區地方計量技術規范JJF（桂）XXXX-XXXX旋光測試管校準規范CalibrationSpecificationforPolarimeterTubes（征求意見稿）XXXX-XX-XX發布 XXXX-XX-XX實施廣西壯族自治區市場監督管理局發布旋光測試管校準規范JJF（桂）XXXX-XXXXCalibrationSpecificationforPolarimeterTubes歸口單位：廣西壯族自治區市場監督管理局主要起草單位：廣西壯族自治區計量檢測研究院本規范委托廣西壯族自治區計量檢測研究院負責解釋本規范主要起草人：XXX（廣西壯族自治區計量檢測研究院）XXX（廣西壯族自治區計量檢測研究院）參加起草人：XXX（廣西壯族自治區計量檢測研究院）目錄TOC\o"1-2"\u引言 II1范圍 12引用文件 13概述 14 計量性能指標 14.1旋光測試管長度誤差 14.2空測試管旋光度/糖度值 24.3蓋玻片內應力影響值 25 校準條件 25.1環境條件 25.2 測量標準 26 校準項目和校準方法 26.1外觀檢查 26.2旋光測試管長度誤差校準 26.3蓋玻片內應力影響值校準 37校準結果的表達 38復校時間間隔 3附錄A旋光測試管長度誤差的不確定度評定示例 5附錄B旋光測試管原始記錄格式 9附錄C證書內頁格式 11引言本規范依據JJF1071《國家計量校準規范編寫規則》、JJF1001《通用計量術語及定義》和JJF1059.1《測量不確定度評定與表示》編寫。本規范的計量特性要求及校準方法參考了OIML國際建議R14(1995）和ICUMSA標準SPS-1(2017）中的相關內容。本規范為首次發布。旋光測試管校準規范1范圍本規范適用于作為旋光儀、旋光糖量計的定量樣品容器使用的旋光測試管的校準。2引用文件本規范引用了下列文件：OIMLR14Edition1995(E)根據ICUMSA國際糖度單位進行定級的旋光糖量計（PolarimetricsaccharimetersgraduatedinaccordancewiththeICUMSAInternationalSugarScale）JJG536—2015旋光儀及旋光糖量計凡是注明日期的引用文件，僅注明日期的版本適用于本規范。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規范。3概述旋光測試管是旋光儀、旋光糖量計進行測定過程中用于盛裝樣品的定量容器。常用材質有玻璃、石英、不銹鋼等，其長度最常使用為100mm、200mm，也有部分專用旋光測試管使用特定長度。旋光測試管根據進樣方式不同，分為泡式、中心杯進樣式、漏斗進樣式、流通式等。旋光測試管的基本結構如圖1所示：圖1旋光觀測管結構示意圖1－樣品管；2－蓋玻片；3－墊圈；4－螺旋蓋在樣品旋光度測量中，旋光觀測管本身的特性對旋光度測量結果有著不容忽視的影響，準確評估旋光測試管的特性對于旋光值的測量尤為重要。計量性能指標4.1旋光測試管長度誤差表1旋光測試管長度最大允許誤差表標稱長度/mm長度最大允許誤差/mm精度等級0.01級精度等級0.2級50±0.005±0.01100±0.01±0.2200±0.02±0.4其他特殊長度L±L×0.01%±L×0.2%4.2蓋玻片內應力影響值蓋玻片內應力影響值不應超過0.003°/0.01°Z。注：因不同行業、使用場景有不同要求，以上計量性能指標僅供參考。校準條件5.1環境條件5.1.1進行測試管長度校準時，環境溫度應控制在（20±1）℃，室溫每小時變化不大于0.5℃，校準前，旋光測試管在校準溫度下恒溫不少于4h。5.1.2進行空測試管旋光度/糖度值及蓋玻片內應力影響值時，環境溫度應控制在（15~30）℃，相對濕度應≤85%。測量標準長度測量器具：測量范圍應滿足旋光測試管最大長度測量要求、示值誤差不超過表1中相應最大允許誤差的1/3。5.2.2自動旋光儀/自動旋光糖量計自動旋光儀準確度等級不低于0.01級、自動旋光糖量計準確度等級不低于0.05級。校準項目和校準方法6.1外觀檢查6.1.1在均勻照明條件下目視檢查，旋光測試管整體表面是否存在裂紋，檢查蓋玻片表面是否平整、清潔、干燥，無裂紋、氣泡、斑點、劃痕等表面缺陷。6.1.2使用10倍放大鏡觀察測試管品牌、規格、精度等級等標識是否完整。6.2旋光測試管長度誤差校準去除測試管的螺帽、蓋玻片及膠圈，在校準溫度下恒溫不少于4h。使用示值誤差不大于表1中相應最大允許誤差1/3的長度測量器具，使長度測量器具的測量方向與旋光管軸線平行，在測試管兩端的平行端面分別找到4個均勻分布的測量點，分別測量旋光測試管長度。取4次測量的平均值作為測試管長度。測試管長度與標稱值之間的差值，為測試管長度誤差，如公式1所示。（公式1）6.3蓋玻片內應力影響值校準清洗測試管及蓋玻片。使用準確度等級符合5.2.2的自動旋光儀/自動旋光糖量計，對儀器進行調零。使裝在空測試管上的一塊蓋玻片相對于另一塊繞管軸在0°至180°間轉動，均勻選擇4個角度讀取旋光度值/糖度值?；蚴箍諟y試管連同蓋玻片一起在0°至180°間轉動，均勻選擇4個角度讀取旋光度值/糖度值。記錄旋光度/糖度變化最大值，即為蓋玻片內應力影響值。7校準結果的表達校準結果應在校準證書上反映，校準證書應至少包括以下信息：a）標題，如“校準證書”；b）實驗室名稱和地址；c）進行校準的地點（如果與實驗室的地址不同）；d）證書或報告的唯一性標識（如編號），每頁及總頁數的標識；e）客戶的名稱和地址；f）被校對象的描述和明確標識；g）進行校準的日期，如果與校準結果的有效性和應用有關時，應說明被校對象的接收日期；h）如果與校準結果的有效性和應用有關時，應對被校樣品的抽樣程序進行說明；i）校準所依據的技術規范的標識，包括名稱及代號；j）本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；k）校準環境的描述；l）校準結果及其測量不確定度的說明；m）對校準規范偏離的說明（若有）；n）校準證書或校準報告簽發人的簽名、職務或等效標識，以及簽發日期；o）校準結果僅對被校對象有效的聲明；p）未經實驗室書面批準，不得部分復制證書的聲明。8復校時間間隔旋光測試管的復校時間間隔建議不超過2年。由于復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質量等諸因素所決定的，因此送校單位可根據實際使用情況自主決定復校時間間隔。如果對儀器的檢測數據有懷疑或儀器更換主要部件及修理后應對儀器重新校準。

附錄A旋光測試管長度誤差的不確定度評定示例A.1測量方法使用測長機直接測量。在旋光管四個位置分別進行測量，每個位置測量一次，取四個位置長度測量結果的平均值作為該旋光管長度，其與標稱值之差即為該標準厚度塊厚度的偏差。下面以測量范圍（0～1000）mm、MPE：±(0.25+L/1000)μm的測長機作為測量標準，對長度為200mm的旋光管長度偏差進行校準為例，進行不確定度分析。A.2測量模型式中：——旋光管長度的偏差值，mm；——旋光管長度的實測值，mm；——旋光管長度的標稱值，mm。A.3合成不確定度及靈敏系數其中：則：A.4標準不確定度一覽表表A.1標準不確定度一覽表分量名稱來源分布標準不確定度分量/μm測量重復性正態分布2.8測量標準最大允許誤差均勻分布0.26溫度差均勻分布0.21線膨脹系數差三角分布0.41A.5標準不確定度評定A.5.1測量重復性引入的標準不確定度在重復性條件下使用測長機對旋光管其中一位置長度進行10次測量，測量結果如下：測量次數長度（mm）1199.88472199.88413199.88534199.88495199.88446199.88507199.88438199.88409199.885510199.8839平均值199.8846標準差0.00056其單次實驗標準差式中：——第次測量值，mm；——次測量的平均值，mm；——重復測量的次數。測量四次取平均值，故由重復性引入的不確定度分量為：μm分辨力引入的不確定度分量小于測量重復性引入的不確定度分量，因此以測量重復性引入的不確定度分量作為分析結果。A.5.2測量標準最大允許誤差引入的標準不確定度測長機在200mm處最大允許誤差為±0.45μm，為均勻分布，取包含因子，所以其不確定度分量為：μmA.5.3測量標準與旋光管溫度差引入的標準不確定度經恒溫后，旋光管與測長機溫度差不超過0.2℃，旋光管膨脹系數為，服從均勻分布，取L為200mm，則：μmA.5.4測量標準與旋光管線膨脹系數差引入的標準不確定度旋光管與測長機的線膨脹系數差估計最大為，測量時被測旋光管溫度對標準溫度20℃的偏差不超過2℃，服從三角分布，，取L=200mm，則μmA.6合成標準不確定度及擴展不確定度A.6.1合成標準不確定度計算以上各項標準不確定度分量是互不相關的，則合成標準不確定度為：μmA.6.2擴展不確定度取包含因子k＝2，則測量結果的擴展不確定度為：

附錄B旋光測試管原始記錄格式記錄編號制造商：出廠編號校準日期：校準地點（長度）溫度℃相對濕度校準地點（旋光度/糖度）溫度℃相對濕度校準所依據的技術文件（代號、名稱）：校準員：核驗員：校準用標準和主要配套設備型號和編號不確定度或準確度等級或最大允許誤差測量范圍有效期至1.旋光測試管外觀檢查情況：檢查情況編號1：編號2：編號3：編號…外觀表面完好存在缺陷表面完好存在缺陷表面完好存在缺陷表面完好存在缺陷標識標識完整標識缺失/無標識標識完整標識缺失/無標識標識完整標識缺失/無標識標識完整標識缺失/無標識2.旋光測試管長度校準項目編號1編號2編號3編號…旋光測試管標稱長度/mm旋光測試管長度測量/mm測量點1測量點2測量點3測量點4旋光測試管實測長度/mm旋光測試管長度誤差/mm旋光測試管長度的測量不確定度U3.蓋玻片內應力影響值校準項目編號1編號2編號3編號…蓋玻片內應力影響值角度1角度2角度3角度4影響值第X頁共X頁

附錄C證書內頁格式證書編號XXXXXX-XXXX校準機構授權說明：校準環境條件及地點：溫度℃地點相對濕度％其他校準所依據的技術文件（代號、名稱）：校準所使用的主要測量標準：名稱測量范