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DB32江蘇省地方標準DB32/T2269-2012棉籽油份含量無損測定近紅外光譜檢測法DeterminationofCottonseedOilContentbyNearInfraredSpectroscopy2012-12-28發布2013-02-28實施江蘇省質量技術監督局發布1GB/T5512-2008糧油檢驗,糧食譜,具有不同指標的樣品在近紅外譜帶中將產生不同強度的吸收圖譜。利用統計學理論、專業軟件處理收獲中部成熟鈴,每份材料獲得1000粒左右種子,用取10g左右光籽,去殼,磨碎。采用索氏抽提法測量棉籽種仁油份含量,具體方法參照GB/T5512-2008,糧油檢驗,糧食中粗脂肪含量測定。每個樣品三次重復,取三次重復的平均值作2油份含量的化學測試值。若重復之間測試值存在顯著差異(本標準中認為相對誤差大于5%則差異顯著),則重新測量其化學值。5.3樣品處理根據樣品標準分析方法化學測試值含量的分布,將樣品油份含量的大小按順序排列后,以3:1的比例分成校正集和驗證集。以最大最小值,標準差以及變異系數判定校正集及驗證集樣品的代表性。5.4光譜數據采集近紅外光譜掃描采取重復裝樣,平均光譜的方法減少光譜誤差。每個樣品3次重復裝樣并三次重復掃描得到平均光譜數據。5.5模型的構建采用化學計量學方法通過偏最小二乘法建立近紅外光譜測量棉籽油份含量的校正模型,將收集的校正集樣品的光譜數據和校正集樣品的化學值進行關聯,確定兩者之間的定量關系。圖1為本標準所構建模型中化學值與近紅外值之間的相關關系圖,決定系數R2為0.9440,校正標準差(SEE)為3.46%。圖1校正集的棉籽油份含量化學測試值與近紅外光譜預測值之間的關系Fig.1RelationshipbetweenchemicalmethodandNIRSpredictedvalue5.6模型質量的驗證用本標準中構建的模型測量驗證集樣品的油份含量,本標準中驗證集樣品近紅外光譜預測值與標準方法化學值的決定系數為0.9228,預測標準差(SEP)為3.55%。表明該模型的預測值與實測值之間的相關性極其顯著;同時對兩種檢測方法結果進行t測驗比較,t=0.414遠小于t0.05=2.064。結果表明,用近紅外測量棉籽油份含量與標準化學分析法之間沒有顯著性差異,進一步說明本研究所構建的定標模型可信。6樣品測定對未知棉籽樣品按5.1步驟脫絨處理并烘干后,利用上述構建的模型采用近紅外分析儀掃描,可以快速準確得
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