高考化學物質分離提純的12種操作方法精析

高考化學物質分離提純的12種操作方法精析《物質的分離及提純》12種操作方法解析及常考的7種操作過濾、蒸發結晶、冷卻熱飽和溶液結晶、重結晶、蒸餾、萃取分液、升華、磁性分離、滲析、鹽析、洗氣、液化流程題常考：過濾、蒸發結晶、蒸發濃縮冷卻結晶（即冷卻熱飽和溶液結晶）、重結晶、蒸餾、萃取分液。實驗題常考：洗氣（無機實驗題）；重結晶、蒸餾、萃取分液（有機實驗題）。01過濾☆常考1、過濾適用對象用來分離固-液混合物，所有的工藝流程題中均會涉及。2、過濾所需儀器鐵架臺（帶鐵圈）、玻璃棒、普通漏斗、濾紙、燒杯，根據裝置圖示聯想記憶，從左到右，從上到下。3、過濾實驗操作注意規則一貼，濾紙緊貼漏斗內壁；二低，濾紙邊緣低于漏斗邊緣，液面低于濾紙邊緣；三靠，傾倒時燒杯緊靠玻璃棒，玻璃棒緊靠三層濾紙處，漏斗下端尖部緊靠燒杯內壁。【注意】除普通過濾外，抽濾也常用于實驗室中的固液分離。抽濾即將裝置內抽真空，利用內外壓強差，實現快速過濾的一種操作方法。高考流程題中的固液分離如沒有特別說明書寫過濾即可。4、抽濾所需儀器真空泵、抽濾瓶、布氏漏斗、濾紙、玻璃棒。抽濾相對于過濾的主要優點是速度快，利用的是抽濾瓶內和外界的壓強差。02蒸發結晶☆常考1、蒸發結晶適用范圍如果溶質溶解度隨溫度的變化不明顯或基本無變化，則該類溶質固體可以通過蒸發結晶從溶液中獲得。2、蒸發結晶所需儀器鐵架臺（帶鐵圈）、酒精燈、蒸發皿、玻璃棒。3、蒸發結晶注意事項（1）加熱蒸發時，蒸發皿中所盛放的液體不應超過蒸發皿容積的2/3，以防液體濺出。（2）加熱時要用玻璃棒不斷攪拌，防止溶液受熱不均勻而導致的液體飛濺。（3）當蒸發皿中出現較多固體時（或液體較少時），應停止加熱，利用余熱將剩余的液體蒸干，防止固體過熱而迸濺。4、過濾和蒸發結晶實例：粗鹽提純（必修一第一章）粗鹽的主要成分：氯化鈉、硫酸鈉、氯化鎂、氯化鈣、泥沙等，雜質離子主要為SO42-、Ca2+和Mg2+。03蒸發濃縮，冷卻結晶☆常考1、冷卻熱飽和溶液結晶適用范圍冷卻熱飽和溶液結晶（即蒸發濃縮，冷卻結晶），適用于溶解度隨溫度的升高而顯著升高的溶質，在加熱濃縮至高濃度（或飽和態）后，停止加熱并降溫，隨著溫度的降低，該類溶質溶解度會顯著下降進而結晶析出。該種結晶方法在流程題中頻繁考察，就是因為大多數溶質的溶解度是隨著溫度的升高而升高的，且變化較大。2、技巧如果流程題最后得到的固體是帶有結晶水的物質，那么結晶方法一般選用蒸發濃縮，冷卻結晶。如果用蒸發結晶一般不能獲得帶有結晶水的物質。例如：下面工藝流程圖中圈4實驗操作名稱為：蒸發濃縮，冷卻結晶，過濾。04重結晶☆常考1、重結晶原理為了得到純度更高的晶體，把析出的含雜質的晶體用適宜的溶劑重新溶解，加熱濃縮至濃溶液，趁熱過濾不溶性雜質，再冷卻析出結晶，過濾并干燥處理的一種聯合操作過程。2、操作目的使不純的物質純化。3、適用條件（1）雜質在所選溶劑中溶解度很大或很小，易于除去。（2）被提純物質在所選溶劑中的溶解度受溫度影響較大。4、冷卻熱飽和溶液結晶和重結晶區別5、實驗探究實例：苯甲酸的重結晶（選修五第一章）（1）實驗儀器：酒精燈、三腳架、石棉網、燒杯、玻璃棒、短頸玻璃漏斗、鐵架臺（帶鐵圈）。（2）實驗步驟：首先將苯甲酸重新溶解到水溶液中，加熱攪拌并濃縮，由于此時濃度較高，為了防止過濾時溶液溫度降低而析出苯甲酸結晶，造成浪費損失，所以此時需要加入少量蒸餾水，降低溶液濃度；第二步“趁熱過濾”是為了除去不溶性雜質；最后將溶液冷卻，使苯甲酸結晶析出。（3）由于有機化學反應副產物較多，所以有機化學實驗中會經常使用重結晶來提純產物或反應物。05蒸餾☆常考1、適用對象分離沸點相差較大的液體混合物。沸點差值最好>30℃。2、蒸餾主要儀器鐵架臺、酒精燈、石棉網、蒸餾燒瓶、溫度計、冷凝管、牛角管、錐形瓶。3、蒸餾操作注意事項（1）加熱燒瓶時需要墊上石棉網，石棉網可以適當擴大火焰的橫截面積，增大燒瓶的受熱面積，減小燒瓶單位面積的受熱強度，防止燒瓶炸裂。（2）蒸餾時在燒瓶中加入少量沸石或碎瓷片，防止暴沸。（3）蒸餾燒瓶中所盛液體體積為燒瓶容積的1/3~2/3，不可將溶液蒸干。（4）溫度計水銀球的位置：放在蒸餾燒瓶支管口處，因為它測得是蒸汽溫度，即餾分的沸點。（5）冷凝管的冷凝水從下口進，上口出，保證蒸汽前進方向上一直是冷凝水，以使蒸汽充分冷凝變成液體；蒸餾操作中先通冷凝水，在點燃酒精燈。4、蒸餾、分餾、干餾的區別（1）蒸餾和分餾相同點：都是利用液體混合物沸點不同來進行的分離操作，都屬于物理方法，利用不同成分的沸點不同這一性質。（2）蒸餾和分餾（常見于石油分餾）主要區別：A、蒸餾只進行一次氣化和冷凝，分離出來的物質一般較純。例如：自來水中提取蒸餾水，工業酒精中提取無水乙醇等。B、分餾一般需要多次氣化和液化，分離出來的物質一般都是混合物。如：石油分餾出來的不同餾分，液化石油氣、液化天然氣、汽油、柴油、煤油、重油等，其均為混合物。（3）干餾（常見于煤的綜合利用）：A、干餾原理：固體或有機物在隔絕空氣加強熱條件下分解的過程稱為干餾。因此干餾發生的是化學變化。B、煤的干餾產物：06萃取+分液☆常考1、萃取和分液原理利用物質在不互溶的溶劑中溶解度的不同，用一種溶劑（萃取劑）把物質（固體或液體）從它與另外一種溶劑所組成的溶液中提取出來，這種方法叫做萃取。將萃取后兩種互不相溶的液體分開的操作，叫做分液。分液使用梨形分液漏斗，題干中如果沒有同時出現球形分液漏斗和梨形分液漏斗，寫分液漏斗即可，如果同時出現需要加前綴以示區別。注意事項：（1）如果進行萃取實驗，在最后一定需要分液操作，也就是說萃取和分液需要一起用。但是對于分液來說，可以單獨使用，例如兩種互不相溶的液體，直接可以通過分液分離。（2）萃取分液實驗需要在分液漏斗內進行。2、萃取分液操作要點（1）裝液：將溶液注入分液漏斗，溶液總量不能太多；蓋好玻璃塞。（2）振蕩：用右手壓住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒轉過來用力振蕩，振蕩過程中要不時地放氣。倒轉分液漏斗時應使上下兩個玻璃塞關閉。（3）靜置：把分液漏斗放在鐵架臺鐵圈上靜置。（4）分液：將分液漏斗頸上的玻璃塞打開，或使塞上的凹槽（或小孔）對準漏斗上的小孔，再將分液漏斗下面的活塞擰開，使下層液體慢慢沿燒杯壁流下。上層液體要從上口倒出。3、萃取劑的選擇條件（1）與原溶劑互不相容。（2）不能和原溶質或原溶劑反應。（3）溶質在萃取劑中的溶解度遠大于在原溶劑中的溶解度。4、實例：從碘的飽和溶液中提取碘（必修一第一章）（1）用量筒量取10mL碘的飽和水溶液，倒入分液漏斗，然后再注入4mL四氯化碳，蓋好玻璃塞。（2）用右手壓著分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒轉過來震蕩，使兩種液體充分接觸；震蕩后將分液漏斗正過來打開活塞，將漏斗內氣體放出（有機溶劑揮發）。（3）將漏斗放置在鐵架臺上，靜置。（4）待液體分層后，將分液漏斗頸上的玻璃塞打開，或使塞上的凹槽（或小孔）對準漏斗上的小孔，再將分液漏斗下面的活塞擰開，使下層液體慢慢沿燒杯壁流下。上層液體要從上口倒出。5、常見萃取劑萃取碘、溴后的現象07洗氣☆常考1、洗氣原理用適當的溶劑來分離氣體混合物，在實驗題中經常考察。2、實例分析：實驗室制備氯氣（必修一第四章）08磁性分離1、磁性分離原理對于有磁性的物質，可以利用其磁性實現快速分離。高中階段常見的磁性物質為四氧化三鐵Fe3O4，俗稱磁性氧化鐵。2、Fe3O4的性質（1）Fe和水蒸氣受熱反應生成Fe3O43Fe+4H2O(g)=Fe3O4+4H2↑（條件：酒精噴燈加熱）（2）鐵絲在氧氣中燃燒，火星四射，生成Fe3O43Fe+2O2=Fe3O4（條件：點燃）（3）與酸反應Fe3O4+8HCl=FeCl2+2FeCl3+4H2O（4）易被氧化成紅色的氧化鐵4Fe3O4+O2=6Fe2O309升華1、升華分離法適用對象分離固體混合物的一種方法。需分離的固體混合物中含有受熱易升華和不易升華的物質，在受熱條件下，易升華物質受熱氣化，遇冷又凝華固化，從而實現分離。如分離KI和I2。2、所需儀器（可靈活選用）酒精燈、三腳架（鐵架臺）、石棉網、燒杯（盛放固體混合物）、燒杯（盛有冷水）3、簡易裝置如下10鹽析1、蛋白質的鹽析現象向某些蛋白質溶液中加入某些無機鹽溶液后，可以降低蛋白質的溶解度，使蛋白質凝聚而從溶液中析出,這種作用叫作鹽析，是物理變化，可復原。向某些蛋白質溶液中加入某些重金屬鹽，可以使蛋白質性質發生改變而凝聚，進而從溶液中析出，這種作用叫作變性，性質改變，是化學反應，無法復原。2、高級脂肪酸鹽的鹽析現象把動物脂肪或植物油與氫氧化鈉按一定比例放在皂化鍋內攪拌加熱，反應后形成的高級脂肪酸鈉、甘油、水形成混合物（膠體）。往鍋內加入食鹽顆粒，攪拌、靜置，使高級脂肪酸鈉與甘油、水分離，浮在液面。（該反應用以制肥皂）3、鹽析適用范圍利用某些物質（如上述蛋白質和高級脂肪酸鈉）遇到某些無機鹽時，其溶解度降低而聚沉的性質來分離物質。4、鹽析原理（1）破壞了水化層由于鹽離子親水性比蛋白質強，因此當大量中性鹽加入到溶液中時，使得鹽解離產生的離子爭奪了溶液中大部分自由水，從而破壞蛋白質的水化作用，引起蛋白質溶解度降低，故從溶液中沉淀出來。（2）破壞了電荷由于鹽是強電解質，解離作用強，鹽的解離可抑制蛋白質弱電解質的解離，使蛋白質帶電荷減少，更容易聚集析出。11滲析1、適用對象分離膠體、分子和離子的混合物。膠體分散質顆粒度大小在1-100nm之間，分子和離子分散質顆粒度小于1nm。半透膜表面的孔徑大小只能允許離子和小分子通過，膠體粒子由于顆粒度較大而不能通過。例如除去淀粉膠體中的NaCl溶液。2、操作要點不斷更換燒杯中的蒸餾水，利用濃度梯度，使NaCl進入到燒杯的蒸餾水中。12液化1、適用對象分離沸點不同的氣體。如分離空氣中的氮氣和氧氣、分離甲烷和丁烷的混合物等。2