藥物分析-維生素類藥物的分析課件

第十四章維生素類藥物的分析第十四章維生素類藥物的分析1學(xué)習(xí)要求1、掌握維生素A、B1、C、E的化學(xué)結(jié)構(gòu)、理化

性質(zhì)以及與分析方法間的關(guān)系，它們

的專屬鑒別反應(yīng)、主要的含量測(cè)定方

法與原理。2、熟悉維生素A、B1、C、E的的有關(guān)物質(zhì)、檢

查方法與原理。3、了解維生素D性質(zhì)和分析特點(diǎn)。學(xué)習(xí)要求1、掌握維生素A、B1、C、E的化學(xué)結(jié)構(gòu)、理化2維生素：

是維持人體正常代謝功能所必需的一類活性物質(zhì)。

人體不能合成維生素。維生素：3

按發(fā)現(xiàn)的先后順序命名，如維生素Ａ、維生素B1、維生素B2、維生素Ｃ、維生素D、維生素Ｅ等；

按其特有的生理功能或治療作用命名，如抗干眼病維生素、抗癩皮病維生素、抗壞血酸等；

按其化學(xué)結(jié)構(gòu)命名，如視黃醇、硫胺素、核黃素等。命名

按發(fā)現(xiàn)的先后順序命名，如維生素Ａ、維生素B1、維生素B24VitA、D2、D3、E、K1

等脂溶性水溶性VitB族(B1、B2、B6、B12)VitC、葉酸、煙酸、煙酰胺VitMVitPP分類VitA、D2、D3、E、K1等脂溶性水溶性5-H維生素A醇-COCH3維生素A醋酸酯-COC15H31維生素A棕櫚酸酯R:第一節(jié)維生素A的分析一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì)-H維生素A醇R:6具有一個(gè)具有共軛多烯側(cè)鏈的環(huán)己烯（一）結(jié)構(gòu)

具有UV吸收

存在多種立體異構(gòu)化合物一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì)具有一個(gè)具有共軛多烯側(cè)鏈的環(huán)己烯（一）結(jié)構(gòu)具有UV吸收7VitA2VitA3

易發(fā)生脫氫、脫水、聚合反應(yīng)VitA2VitA3易發(fā)生脫氫、脫水、聚合反應(yīng)8△或有金屬離子存在時(shí)氧化↑2.不穩(wěn)定性：共軛多烯側(cè)鏈易被氧化（二）性質(zhì)1.溶解性：脂溶性△或有金屬離子存在時(shí)氧化↑2.不穩(wěn)定性：共軛多烯側(cè)鏈9環(huán)氧化物VitA醛VitA酸環(huán)氧化物VitA醛VitA酸103.紫外吸收特性與三氯化銻發(fā)生呈色反應(yīng)CHCl34.325~328nm3.紫外吸收特性與三氯化銻發(fā)生呈色反應(yīng)CHCl34.325~11三氯化銻反應(yīng)條件無(wú)水無(wú)醇CHCl3鑒別二、三氯化銻反應(yīng)條件無(wú)水無(wú)醇CHCl3鑒別二、12藍(lán)色紫紅藍(lán)色紫紅13立體異構(gòu)體氧化產(chǎn)物及光照產(chǎn)物合成中間體去氫維生素A（VitA2）去水維生素A（VitA3）UV法（一）含量測(cè)定三、立體異構(gòu)體UV法（一）含量測(cè)定三、14三點(diǎn)校正法1.測(cè)定原理：（1）雜質(zhì)的無(wú)關(guān)吸收在310~340nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)幾乎呈一條直線，且隨波長(zhǎng)的增大吸收度下降。（2）物質(zhì)對(duì)光吸收呈加和性。三點(diǎn)校正法152.波長(zhǎng)的選擇：（1）

1

VitA的max（2）

2

3

分別在

1的兩側(cè)各選一點(diǎn)2.波長(zhǎng)的選擇：16測(cè)定對(duì)象VitA醋酸酯第一法等波長(zhǎng)差法測(cè)定對(duì)象VitA醋酸酯第一法等波長(zhǎng)差法17第二法等吸收比法(皂化法)測(cè)定對(duì)象VitA醇第二法等吸收比法(皂化法)測(cè)定對(duì)象Vit18測(cè)定法（1）基本步驟:第一步A選擇選擇依據(jù)：所選A值中雜質(zhì)的干擾已基本消除測(cè)定法19注意：

C為混合樣品的濃度第二步求注意：第二步求20第三步求效價(jià)換算因數(shù)由純品計(jì)算而得：第三步求效價(jià)換算因數(shù)由純品計(jì)算而得：21藥物分析-維生素類藥物的分析課件22藥物分析-維生素類藥物的分析課件23第四步：求標(biāo)示量％第四步：求標(biāo)示量％24藥物分析-維生素類藥物的分析課件25三氯化銻比色法優(yōu)點(diǎn)簡(jiǎn)便快速λmax618nm