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Q/SQRQ/SQR上汽集團(tuán)奇瑞汽車企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)上汽集團(tuán)奇瑞汽車企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/SQR.04.098-2023散發(fā)性能檢驗散發(fā)性能檢驗——有機(jī)物散發(fā)試驗〔試行〕2023-09-252023-09-25公布2023-10-08實施上汽集團(tuán)奇瑞汽車 公布Q/SQR.04.098-2023前 言本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了奇瑞汽車公司汽車內(nèi)飾件有機(jī)物散發(fā)含量檢測試驗的方法等。的依據(jù)。本標(biāo)準(zhǔn)由上汽集團(tuán)奇瑞汽車汽車工程爭論院提出。本標(biāo)準(zhǔn)由上汽集團(tuán)奇瑞汽車汽車工程爭論院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由上汽集團(tuán)奇瑞汽車汽車工程爭論院負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:李中兵,馬軍祥,閆國紅IQ/SQR.04.098-2023范圍
散發(fā)性能檢驗——有機(jī)物散發(fā)試驗〔試行〕本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了奇瑞汽車內(nèi)飾零部件的有機(jī)化合物的總散發(fā)試驗的試驗儀器評判標(biāo)準(zhǔn)等內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的試驗方法適用于汽車內(nèi)飾零部件的有機(jī)化合物的總散發(fā)量的檢測。標(biāo)準(zhǔn)性引用文件修改單〔不包括訂正的內(nèi)容〕是否可使用這些文件的最版本。但凡不注日期的引用文件,其最版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。無。試驗?zāi)康臏y定非金屬材料零件及單種有機(jī)化合物的有機(jī)化合物總散發(fā)。試驗原理120℃下保溫5氣體的壓力。含有機(jī)物的氣體經(jīng)過針頭從瓶中壓出,再與載氣一起經(jīng)過定量管,轉(zhuǎn)移管,從進(jìn)樣口進(jìn)入毛細(xì)管分別柱去分別。被分別開的各個組分隨載氣在不同的滯緩時間先后進(jìn)入氫離子火焰檢測器〔FID〕,FID將組分的濃度變化轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘枴_@些信息將由計算機(jī)記錄下來。試驗設(shè)備有機(jī)物總散發(fā)的測定可用氣相色譜儀來進(jìn)展。試樣單元由以下幾局部組成:頂空進(jìn)樣器帶有分流—不分流——進(jìn)樣口和氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀帶有100﹪聚乙烯乙二醇分別相的WCOT-毛細(xì)管分別柱溫度掌握系統(tǒng)用于記錄氣相色譜圖的計算機(jī)。試樣要求a.從待測材料或零件中取出試樣。如零件由幾種不同材料組成,則對整個復(fù)合件進(jìn)展檢測。當(dāng)測定值超出極限值時,為了查出最強(qiáng)的散發(fā)體,要對每層材料進(jìn)展單個的檢測。金屬件原則上要除去。說明:待測材料應(yīng)放在密封的帶有鋁層的聚乙烯袋中運(yùn)輸和存放。b.較軟的材料〔例如織物,真皮,人造皮〕可用剪刀將試樣剪成小塊。較硬的材料可承受試驗室用切粒機(jī)將試樣切成小塊。必要時也可以用手動打孔機(jī)或切邊機(jī)將試樣切成小塊。1Q/SQR.04.098-2023c.將試樣分成小塊時應(yīng)留意:1025mg之間〔用分析天平秤重。將試樣分成小塊之前,必需將所要用的設(shè)備擦干凈。將試樣分成小塊時不允許試樣變熱,因此應(yīng)承受試驗室用切粒機(jī)而不是粉碎機(jī)。d.試樣分成小塊后裝入頂空瓶中秤重并氣密封。自然材料〔例如真皮,棉花〕在秤重前切成小塊放在帶有二氯化鈣的枯燥器中預(yù)枯燥至少24小時。e.一個頂空瓶中的試樣重量是依據(jù)體積而定的。每10ml1.000g±0.001g小塊試樣。9ml的瓶中稱入0.900±0.001g12ml的瓶中稱入1.200±0.001g小塊試樣。重要說明:購置的頂空瓶有一個名義體積。但是這個名義體積往往不等于實際體積使用頂空瓶之前必需先用蒸餾水測定瓶的實際體積〔進(jìn)展體積校正。f.天平的讀數(shù)精調(diào)到0.0001g。將一個空的頂空瓶放在天平上。天平調(diào)零。用鑷子將小塊試樣裝入小瓶內(nèi)。當(dāng)頂空瓶實際體積為10ml時,將試樣裝入瓶中直至試樣重量為1.000g±0.001g。將帶聚四氟乙烯層中。將臺式壓蓋機(jī)的操縱桿向下壓,直至感覺到有阻力為止。放松操縱桿,拿出帶瓶蓋的小瓶。g.在瓶蓋上作出記號,例如試樣編號,系列號。每種材料至少稱重并氣密封三個帶有小塊試樣的小瓶。試驗過程根本校正正因子K(G)。進(jìn)展根本校正時需要以下溶劑和關(guān)心物品:0.5升丙酮,它用作總散發(fā)測定的校正物質(zhì)。1升正丁醇——7個帶瓶塞的容量瓶,100ml20℃時校正過。1.5ml的小瓶。瓶蓋中有帶聚四氟乙烯層的密封片。——微型取樣器〔5μl〕——移液管——頂空瓶根本校正的進(jìn)展方式:7種校正溶液,濃度為每升溶液中分別有0.1g,0.5g,1g,5g,10g,25g50g丙酮溶在正丁醇中。因丙酮是易揮發(fā)物質(zhì),因此應(yīng)承受以下步驟制備校正溶液:30ml100ml容量瓶中0.0001g的分析天平上。用微量取樣器在容量瓶中滴入幾滴丙酮,直至滴入的丙酮的重量約0.01g漸漸地將正丁醇參加容量瓶直至100ml刻度線。塞上瓶塞,輕輕地晃動容量瓶。在容量瓶上貼上寫有濃度的標(biāo)簽。67種不同濃度的校正溶液。76個小瓶〔1.5升〕溶液參加小瓶后,馬上旋上瓶蓋使其氣密封,然后作出記號。7種濃度×6個小瓶=42小瓶校正溶液將全部密封的作了記號的小瓶放入冰箱〔4℃〕6個月的校正。為整個測試系統(tǒng)的運(yùn)行作預(yù)備:翻開氣相色譜儀〔溫控系統(tǒng),計算機(jī)。翻開氣體閥門。點燃?xì)錃?Q/SQR.04.098-20234℃/min的速度將分別柱溫度漸漸地升到分別柱特1小時,將這一過程重復(fù)三次。從冰箱中取出7個帶7種不同校正溶液的小瓶1.5ml體積室溫相當(dāng)。將微量取樣器〔5μl〕的針頭通過密封片插入裝有最低濃度的校正溶液的小瓶中,然后將溶液噴射在濾紙上。用一張干凈濾紙擦凈針頭外表。重復(fù)這一過程10次,這樣就很好地清洗了微量取樣器的2μl±0.02μl假設(shè)所用的10ml。空瓶中。然后馬上用瓶蓋和臺式壓蓋機(jī)封住,操作方法入前所述。不要遺忘檢查密封性和作標(biāo)記。用同樣的步驟在其他的小瓶中參加校正溶液然后密封。此時應(yīng)留意:校正溶液的取樣必需從最低濃度〔即0.1g丙酮/升〕開頭,然后取濃度其次低的溶液〔即0.1g丙酮升,以此類推。321個小瓶用微量取樣器取與前面濃度不同的校正溶液之前,必需用將要抽取的溶液清洗微量取樣器的活塞和針頭。過程:將針頭插入裝有校正溶液的小瓶中,向上拉。將吸入的溶液噴射在濾紙上。用一張濾10次。一個頂空瓶中的校正溶液量是依據(jù)瓶體積而定的。每10ml瓶體積,在瓶中參加2μl±0.02μl校正溶液校正時所用的頂空瓶體積必需與裝小塊試樣的頂空瓶一樣。3個作為空白值的空瓶。將全部校正樣品,至少217種校正溶液的小瓶,以及全部密封的空瓶,以以下挨次放入頂空進(jìn)樣器:全部作為空白值的空瓶0.1g丙酮/溶液〔最低溶液〕的小瓶0.5g丙酮/溶液的小瓶1201小時,然后進(jìn)展氣相色譜儀分析,氣相色譜圖由計算機(jī)記對于每個校正樣品可從對應(yīng)的表中找出丙酮峰的面積2.1min處。畫出一條各校正樣品測得的丙酮峰面積對校正樣品濃度〔單位為g丙酮/升〕的直線。次校正曲線的斜率和相關(guān)系數(shù)也可以用這個程序算出。在以后計算總散發(fā)時要應(yīng)用校正曲線的斜率k(G)。校正曲0.995。如不是,則這次校正無效,必需再進(jìn)展一次校正。3Q/SQR.04.098-2023檢驗值測定:進(jìn)展試驗前要先用一種檢驗物質(zhì)測定出檢驗值,這樣在以后進(jìn)展試驗時可確定分析試驗的有效性。ABS5kg顆粒狀A(yù)BS,用帶鋁層的聚乙烯袋將其氣密封〔每袋約裝1kgAB。這些氣密封的ABS粒子至少可保存6個月。翻開一個裝ABSABS粒子的重量也是依據(jù)瓶體積而定的。每10ml瓶體積,在瓶中稱入1.000g±0.001gABS〔重要說明:校正,檢測值測定,空白值測定和待測材料分析是所用的頂空瓶必需全都,即體積一樣〕〔重要說明:在校正前已設(shè)定的參數(shù)不允許再變動。假設(shè)變動,則每次參數(shù)變動后必需重進(jìn)展一次校正〕從測定濃度為0.5g丙酮/升的校正樣品時所得的表中,讀出丙酮峰的峰面積。算出全部該濃度校正樣品〔至少3個〕1/100.5g丙酮/10﹪面積之和。用瓶蓋和臺式壓蓋機(jī)氣密封3個頂空瓶〔用于測定空白值。將作了記號的小瓶放入頂空進(jìn)樣器。挨次:3個密封的空瓶20個裝著ABS粒子的小瓶1205小時,然后進(jìn)展氣相色譜儀分析,氣相色譜儀由計算機(jī)記錄下3個空瓶所測得的總的峰面積的平均值。這個值在計算總散發(fā)時被用作“峰面積空白值對于每個裝著ABSABS樣品的有機(jī)物總散發(fā)E可用以下公式計算:GE=總峰面積-峰面積空白值20.6204G k(G)其中k(G)=校正時所測得的校正因子——單位μgC/g=每克樣品中有μg碳4Q/SQR.04.098-20232由“g樣品”的關(guān)系而形成,10ml1g樣品2μg校正溶液計算而得。0.6204表示丙酮中碳的重量份額。20個ABS20個數(shù)值的平均值x和標(biāo)準(zhǔn)偏差s;計算出x-3s和x+3s,從而定出x±3s的檢驗域。可承受計算機(jī)統(tǒng)計功能計算x3s。檢驗校正743種濃度進(jìn)展一次檢驗校正。30.5g,5g50g每次檢驗校正后,接著用ABS粒子重測定檢驗值。測定時承受本次檢驗校正所測出的校正因子。在以后的分析種承受最的校正因子和最的檢驗值。試驗進(jìn)展在根本校正之后,氣相色譜儀應(yīng)當(dāng)始終處于開機(jī)狀態(tài)〔重要說明:在校正前已設(shè)定的參數(shù)不允許再變動。如要變動,則每次參數(shù)變動后必需重進(jìn)展一次校正〕33個干凈的頂空瓶,以測定空白值。稱重并氣密封一個裝有ABS粒子的頂空瓶。〔說明:待測材料,ABS粒子和空白值測定所用的定空瓶必需全都〕將作了記號的小瓶放入頂空進(jìn)樣器。挨次如下:2個密封的空瓶1個裝著ABS粒子的小瓶1個密封的空瓶裝著待測材料的小瓶120℃下保溫5零,則算出由3ABSABS樣品的有機(jī)物總散發(fā)EG可用測定檢驗值章節(jié)中所述的公式計算出來。檢查一下所測得的ABSx-3s和x+3s時所得到的。如落在該范圍內(nèi),則測試有效。如沒有,則中斷測試,找出緣由。然后進(jìn)展的測試,以進(jìn)展比較。有機(jī)物總散發(fā)EG可用測定檢驗值章節(jié)中所述的公式計算出來。注解:測定有機(jī)物總散發(fā)時要留意以下幾點:校正是相當(dāng)重要的。校正時最好每種濃度分析4個帶校正樣品的小瓶。如其中一個測試明顯不對,則可去掉這個值。這樣每種濃度至少可得到3個正確值。為了得到一條相關(guān)系數(shù)大于0.995人員來進(jìn)展校正。20ABS檢測物質(zhì)來測定檢測值,但必需進(jìn)展這一過程,以確保結(jié)果的牢靠性。每次分析測試時必需同時放一個ABS粒子的小瓶,從而可檢驗氣相色譜儀是否正常。被分成小塊的樣品不應(yīng)太大,也不應(yīng)太小。它們的大小應(yīng)當(dāng)均勻。一個小塊樣品的重量應(yīng)1025mg之間〔承受分析天平〕全部的頂空進(jìn)樣器必需氣密封。小瓶密封后,必需檢驗它的密封性5Q/SQR.04.098-2023為了清洗毛細(xì)管分別柱,必需每周一次將它加熱到它的特定的最高溫度,然后在這溫度下15分鐘。如消滅滯緩時間顯著縮短的現(xiàn)象,則應(yīng)當(dāng)安裝的分別柱。氣相色譜儀是一種靈敏的儀器,它應(yīng)當(dāng)只允許由一或兩個受過訓(xùn)練的人員進(jìn)展操作試驗結(jié)果計算一個樣品的有機(jī)物總散發(fā)可用以下公式計算:E=總峰面積-峰面積空白值20.6204G k(G)mitk(G)=校
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