YS/T 239.5-2010三硫化二銻化學分析方法第5部分：砷量的測定砷鉬藍分光光度法

ICS7712001

H13..

中華人民共和國有色金屬行業標準

YS/T2395—2010

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三硫化二銻化學分析方法

第5部分砷量的測定

:

砷鉬藍分光光度法

Methodsforchemicalanalysisofantimonytrisulfide—

Part5Determinationofarseniccontent—

:

Arsenicmolybdenumbluespectrophotometricmethod

2010-11-22發布2011-03-01實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

中華人民共和國有色金屬

行業標準

三硫化二銻化學分析方法

第5部分砷量的測定

:

砷鉬藍分光光度法

YS/T239.5—2010

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16

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2011120111

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YS/T2395—2010

.

前言

三硫化二銻化學分析方法共有個部分

YS/T239《》7:

第部分銻量的測定硫酸鈰滴定法

———1:;

第部分化合硫量的測定燃燒中和滴定法

———2:;

第部分游離硫量的測定燃燒中和滴定法

———3:;

第部分王水不溶物的測定重量法

———4:;

第部分砷量的測定砷鉬藍分光光度法

———5:;

第部分鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法

———6:;

第部分鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

———7:。

本部分為第部分

5。

本部分是按照給出的規則起草的

GB/T1.1—2009。

本部分為新增部分

。

本標準由全國有色金屬標準化技術委員會歸口

(SAC/TC243)。

本標準負責起草單位錫礦山閃星銻業有限責任公司

:。

本部分起草單位錫礦山閃星銻業有限責任公司

:。

本部分參加起草單位北京礦冶研究總院山東陽谷祥光銅業股份有限公司湖南辰州礦業股份有

:、、

限公司

。

本部分主要起草人吳東華宋應球趙再英張威王建玲葉芳芳

:、、、、、。

Ⅰ

YS/T2395—2010

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三硫化二銻化學分析方法

第5部分砷量的測定

:

砷鉬藍分光光度法

1范圍

的本部分規定了三硫化二銻中砷量的測定方法

YS/T239。

本部分適用于三硫化二銻中砷量的測定測定范圍砷的質量分數

。:0.010%~0.25%。

2方法提要

試料用硫酸溶解在不低于的鹽酸溶液中用苯萃取三氯化砷使其與基體及其他共存雜

,9mol/L,,

質分離再用水反萃取砷并氧化成五價砷后加鉬酸銨和硫酸肼生成砷鉬藍于分光光度計波長

。,,

處測量其吸光度

660nm。

3試劑

除非另有說明本部分所用試劑和水均指確認的分析純試劑和三級水

,。

31硫酸ρ

.(1.84g/mL)。

32鹽酸ρ

.(1.19g/mL)。

33苯

.。

34硫酸

.(1+20)。

35硫酸

.(1+1)。

36亞硫酸

.(1+2)。

37氫氧化鈉溶液貯存于塑料瓶中

.(300g/L):。

38氫氧化鈉溶液貯存于塑料瓶中

.(50g/L):。

39碘溶液稱取碘碘化鉀于燒杯中加入水溶解用水稀釋至

.(5g/L):0.5g、1g250mL,5mL,

貯存于棕色瓶中

100mL,。

310鉬酸銨溶液稱取鉬酸銨置于燒杯中加入

.(15g/L):1.5g[(NH4)6Mo7O24·4H2O]250mL,

水加入硫酸冷卻后移入玻璃瓶中用水稀釋至混勻

40mL,50mL(3.5),。100mL,。

311硫酸肼溶液

.(0.5g/L)。

312酚酞指示劑乙醇溶液

.(1g/L)。

313砷標準貯存溶液

.

稱取三氧化二砷w預先經烘置于干燥器中冷卻至室

0.1320g(As