GB/T 7717.14-1994工業(yè)用丙烯腈中銅含量的測(cè)定分光光度法

UDC678.745.32G17中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T7717.14-94工業(yè)用丙烯腈中銅含量的測(cè)定分光光度法Acrylonitrileforindustrialuse--DeterminationofcontentofcopperSpectrophotometricmethod1994-07-04發(fā)布1995-04-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)用丙烯睛中銅含量的測(cè)定GB/T7717.14-94分光光度法Acrylonitrileforindustrialuse-Determinationofcontentofcopper-Spectrophotometricmethod主題內(nèi)容與適用范醫(yī)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定工業(yè)用丙烯睛中銅含量的分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用丙烯膀中微量銅的測(cè)定,測(cè)定范圍0～0.0001%(m/m)當(dāng)鐵的含量超過(guò)銅含量的100倍時(shí),對(duì)銅的測(cè)定會(huì)產(chǎn)生干擾。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣的安全通則GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T9721化學(xué)試劑．分子吸收分光光度法通則(紫外和可見(jiàn)光部分)3方法提要3.1將試樣蒸發(fā)，用混合酸消化以除去有機(jī)物質(zhì)。同時(shí)，使銅轉(zhuǎn)化為水溶性的硫酸銅。將檸檬酸銨加入該溶液進(jìn)行掩蔽,并把溶液的pH值調(diào)節(jié)至9.1±0.1。加入的二乙基氨基二硫代甲酸鈉(Sodiumdiethyldithiocarbamatetrihydrate.C.HnaNS.Na·3H.O，簡(jiǎn)稱DDTC)與銅離子反應(yīng)后形成黃色的絡(luò)合物。用分光光度計(jì)在448m處測(cè)量溶液的吸光度。利用標(biāo)準(zhǔn)曲線，將吸光度換算成對(duì)應(yīng)的銅含量。4試劑與材料除另有說(shuō)明外，所用的試劑規(guī)格均指分析純，所用的水均為二次重蒸水.A1高氯酸。注意：高氯酸是腐蝕性液體，對(duì)眼晴、皮膚和粘膜有劇烈的刺激性，吸入或進(jìn)入消化系統(tǒng)具有高性。它的各種溶液同有機(jī)物接觸，有可能形成強(qiáng)力的爆炸混合物。震動(dòng)，遇熱或發(fā)生化學(xué)反應(yīng)都可能促使發(fā)生爆炸。同高氯酸反應(yīng)必須置于合適結(jié)構(gòu)的通風(fēng)柜中進(jìn)行。在存時(shí)，應(yīng)與可燃物、有機(jī)物、強(qiáng)脫水劑、氧化劑及還原劑隔離，并應(yīng)保持冷卻狀態(tài)，但不應(yīng)低于－20℃,以免凍裂玻璃容器.4.2氨水4.3混合酸：將5體積的濃硫酸和2體積的濃硝酸混合而成。AA檸檬酸銨溶液(200g/L)：將100g檸檬酸銨用適量水溶解后稀釋至500mL,若有渾濁則應(yīng)進(jìn)行過(guò)濾4.5DDTC溶液(lg/L）:將0.5gD.D.T.C