GB/T 6150.3-1985鎢精礦化學(xué)分析方法水楊基熒光酮-氯化十四烷基吡啶光度法測(cè)定錫量

UDC622.346-15：543.42：546.811中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB6150.3-85鴿精礦化學(xué)分析方法水楊基熒光酮-氯化十四烷基吡啶光度法測(cè)定錫量Methodsforchemicalanalysisoftungstenconcentrates-Thesalicylfiuorone-tetradeeylpyridinechloridephotometricmethodforthedeterminationoftincontent1985-06-21發(fā)布1986-06-01實(shí)施標(biāo)淮國(guó)家批準(zhǔn)

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鴿精礦化學(xué)分析方法UDC622.346-15：543.42水楊基熒光酮-氯化十四烷基：546.811GB6150.3-85此啶光度法測(cè)定錫量Methodsforchemicalanalysisoftungstenconcentrates-Thesalicylfluorone-tetadecylpyridinechloridephotometricmethodforthedeterminatlonoftncontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于鴿精礦中錫量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.005～0.250%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》，方法提要試樣以鋅粉-氫氧化鈉燒結(jié)，硫酸浸取，用過(guò)氧化氫將鴿氧化成鴿酸析出，放置澄清使之與錫分離。然后在約6.8N硫酸介質(zhì)中，以碘化鉀、苯萃取錫，用稀硫酸反萃取。于1N硫酸介質(zhì)中，在抗壞血酸、檸檬酸存在下，錫與水楊基熒光酮-氯化十四烷基吡啶形成黃色絡(luò)合物。于分光光度計(jì)波長(zhǎng)500nm處測(cè)量其吸光度。武劑2.1鋅粉。2氯化鈉。203氫氧化鈉（優(yōu)級(jí)純）2.4過(guò)氧化氫（優(yōu)級(jí)純，30%）2.5硫酸（優(yōu)級(jí)純，1+1）。2.6硫酸（優(yōu)級(jí)純，，1+35)2.7硫酸（優(yōu)級(jí)純，5+13）。2.8碘化鉀溶液（60%）。2.9檸檬酸溶液（40%）。2.10亞硫酸鈉溶液（20%）2.11高錳酸鉀溶液（1%）2.12抗壞血酸溶液（5%），用時(shí)現(xiàn)配。2.132.14洗滌液：取100ml硫酸（1+3），加人20ml碘化鉀溶液（2.8)、10滴亞硫酸鈉溶液（2.10)用硫酸（1+3）稀釋至200ml，混勾。用時(shí)現(xiàn)配。2.15氯化十四烷基吡啶（TPC）溶液（1×10~M）；7稱(chēng)取3.30gTPC溶解于少量水中，用水稀釋至1000ml，混勺。22.16水楊基費(fèi)光酮（SAF）溶液（1×10～M）：稱(chēng)取84.0mgSAF，置于300ml燒杯中，加人_3ml硫酸（2.5），溶解完全后，移人250ml