文獻閱讀報告-2013.11.19

關(guān)于微電極文獻閱讀的報告

姓名：劉芳目錄微電極的特點微電極分類微電極工作原理微電極的制作所用到的基本的儀器微電極的制作分辨率高：分辨率高:微電極的尖端可以達到幾微米至幾十微米,能夠進行微米范圍內(nèi)的測定,檢測限可以達到10-6M級;靈敏度高：靈敏度高:微電極的響應(yīng)時間因種類不同而有所差別,氧微電極90%的響應(yīng)時間可達到0.2s選擇性好：微電極的尖端填充有各種選擇性透過膜,這種膜對待測物質(zhì)的響應(yīng)遠遠大于其它物質(zhì);并且由于微電極在幾何尺寸上的微型化,不但保持了它原有的傳感特性,而且其溫度穩(wěn)定性提高,不易受外界溫度干擾;操作簡單安全：微電極可以實現(xiàn)直接的,非破壞性的測定,它不受溶液的顏色,混濁,懸浮物或粘度的影響,用少量藥品即可實現(xiàn)測定.電極輸出為電信號,不需要經(jīng)過轉(zhuǎn)換就可以直接放大和記錄,特別是和計算機聯(lián)用,能夠?qū)崿F(xiàn)自動,連續(xù)測定和控制.微電極的特點微電極分類微電極的分類根據(jù)制作材料：碳纖維微電極,鉑微電極,銅微電極,鎢微電極,金微電極,銥微電極,銀微電極,粉末微電極根據(jù)尺寸：常規(guī)電極,微電極,超微電極根據(jù)形狀：微盤電極,微環(huán)電極,微柱電極,微球電極,微環(huán)-盤電極微帶電極根據(jù)用途：化學(xué)傳感器,生物傳感器.根據(jù)不同工作原理：電位型微電極和電流型微電極（極譜微電極和伏安微電極）微電極工作原理電位微電極：依據(jù)能斯特Nemst方程,即電極電位的變化與待測物質(zhì)濃度的對數(shù)成正比,通過繪制電勢一濃度對數(shù)曲線,根據(jù)測得電勢值得到待測物質(zhì)的濃度.極譜微電極：利用膜的選擇透過性,阻止水和溶解性固體透過液膜,只有待測物質(zhì)和少量其它氣體透過液膜,在電位差的作用下,待測物質(zhì)在微電極的陽極上發(fā)生還原反應(yīng),通過測定反應(yīng)中產(chǎn)生的電流強度,由于電流值與待測物質(zhì)濃度成正比,可以計算出待測物質(zhì)的濃度。伏安微電極:伏安微電極的工作原理是在掃描某一電勢范圍的同時測量電極電流,凡是在該電勢范圍內(nèi)進行氧化還原反應(yīng)的化學(xué)成分或離子,都會產(chǎn)生一定的特征伏安波形,該波形的電勢位置和形狀說明了它的離子種類,而波峰高度與其濃度大小成正比.微電極的制作所用到的基本的儀器微電極拉制儀:主要是用來前期的微電極制作.微電極針尖形狀的拉制條件主要由加熱線圈的加熱溫度,加熱玻璃毛坯管過程中拉針儀底部施加的拉力參數(shù),玻璃毛坯管從中間斷裂,向下落的過程中,拉針儀底部施加的拉力三個參數(shù)確定.電荷屏蔽箱:用來屏蔽外部電荷.顯微鏡:針尖的精確定位.微操縱儀:將微電極與待測物質(zhì)調(diào)整至同一水平面,以有利于

微電極的插入.信號放大儀:微電極測定到的電信號很小,需要由信號放大儀的放大才能輸出并通過Elec-trometer軟件進行實時地追蹤記錄.電腦:微電極和計算機聯(lián)用，能夠?qū)崿F(xiàn)自動,連續(xù)測定和控制.微電極的制作單電極的制作：單電極的制作過程主要決定于加熱溫度(Heater)的設(shè)定。將玻璃毛坯管固定于拉針儀上。調(diào)整使其穿過并位于加熱圈的

中部,以便于均勻受熱。打開開關(guān),加熱線圈開始加熱,

微電極從中間斷裂后,拉針儀

底部憑借其自身的重力和通

過設(shè)置主磁力(Main

magnet)

而施加的拉力自動向下拉伸,

同時加熱線圈停止加熱,微電

極制作完成。雙電極的制作拉制玻璃毛細管硅烷化固定注液膜涂層雙電極的制作步驟雙電極(由兩個玻璃毛坯管組成)制作方法主要包括拉制玻璃毛細管,硅烷化,固定,填充液膜,加上涂層等.具體步驟如下:拉制玻璃毛細.在煤氣燈上加熱Schott8516綠玻璃管,邊加熱邊轉(zhuǎn)動玻璃管以便拉制均勻,最終成為厚約1mm,長約20cm的錐形玻璃管,沿側(cè)面2mm處切掉較厚部分.同樣地,將SchottAR耐酸白玻璃拉制成厚約2mm,長約1cm的錐形玻璃,并在腰處切成兩部分,然后將綠玻璃置于錐形白玻璃上,使二者緊密連接,再在一個小火焰上加熱融合.在加熱融合過程中沿軸轉(zhuǎn)動玻璃,使得兩個玻璃紅熱以保證融合緊密.將融合后的毛細管垂直固定于一個大的加熱線圈中(薄的綠玻璃尖端向上),并加熱直至玻璃慢慢拉長至厚度約為200μm用雙目顯微鏡觀察這一厚度,然后用安裝在微型操作器上的細的鉑絲線圈將玻璃拉長至厚度約為30μm.最后降低溫度并慢慢移動線圈靠近玻璃直至玻璃落下,毛細管尖端逐漸變細為1-3μm.加熱線圈的溫度決定了尖端的厚度,如果加很高的溫度,毛細管將會被拉制成極細的絲.雙電極的制作硅烷化.硅烷化在通風(fēng)櫥中進行.毛細管被置于一玻璃容器內(nèi),在150℃下烘烤3h后加入250mlN,N一dimethyltrimethylsilylamine(Fluka)并迅速蓋上容器.再將玻璃于200℃下硅烷化一夜,打開容器使硅烷劑散逸,大約需要0.5h能夠使得剩余的硅烷劑揮發(fā)殆盡.固定.將經(jīng)過硅烷化的毛細管小心置于一個用巴斯德吸液管制成的套管中,并切成合適的尺寸,使得毛細管尖端伸出套管尖端1~2cm,用硅橡膠將毛細管和套管粘起來.④注液膜.在注入液膜之前,先把尖端切成要求的尺寸.對大多數(shù)的電極,尖端的理想尺寸是1-3μm,對硝酸鹽微電極尖端為10-15μm,切割在顯微鏡下進行.用lml的塑料注射器向電極尖端填充電解液直至綠玻璃和白玻璃的融合處,通常需要在后端加壓使得電解液進入尖端.⑤涂層.下一步計劃常用微電極的制作方法：溶