標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 25189-2010 微束分析 掃描電鏡能譜儀定量分析參數(shù)的測定方法》是一項國家標(biāo)準(zhǔn),主要針對使用掃描電子顯微鏡(SEM)與能量色散X射線光譜儀(EDS或稱能譜儀)進行材料成分定量分析時所需遵循的方法和步驟。該標(biāo)準(zhǔn)旨在通過規(guī)定一系列具體的操作流程和技術(shù)要求,以確保不同實驗室之間能夠獲得可比性強、準(zhǔn)確度高的分析結(jié)果。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容,首先明確了適用范圍,即適用于利用掃描電鏡-能譜系統(tǒng)對固體樣品表面元素組成進行定性和半定量分析。接著,對實驗所需的儀器設(shè)備提出了基本要求,包括但不限于掃描電鏡、能譜儀及其相關(guān)附件的選擇與校準(zhǔn);同時強調(diào)了對于樣品制備的具體指導(dǎo)原則,如如何選擇合適的樣品尺寸、形狀以及處理方式等,以保證測試過程中的穩(wěn)定性和代表性。
在定量分析部分,《GB/T 25189-2010》詳細(xì)描述了從建立標(biāo)準(zhǔn)曲線到實際樣品測量過程中各個環(huán)節(jié)的操作細(xì)節(jié)。這其中包括如何選取合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為參考點來構(gòu)建校正模型,如何設(shè)置合理的采集參數(shù)(如加速電壓、工作距離等),以及如何正確地執(zhí)行數(shù)據(jù)處理程序等。此外,還特別指出了在進行定量分析時需要注意的一些關(guān)鍵因素,比如背景扣除的重要性、重疊峰修正技術(shù)的應(yīng)用等,這些都是提高最終分析結(jié)果精度不可或缺的步驟。
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....
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2010-09-26 頒布
- 2011-08-01 實施
文檔簡介
ICS7104099
N53..
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T25189—2010
微束分析掃描電鏡能譜儀定量分析
參數(shù)的測定方法
Microbeamanalysis—Determinationmethodforquantitative
analysisparametersofSEM-EDS
2010-09-26發(fā)布2011-08-01實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
GB/T25189—2010
前言
本標(biāo)準(zhǔn)由全國微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口
。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位中國地質(zhì)科學(xué)院礦產(chǎn)資源研究所
:。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人周劍雄陳振宇
:、。
Ⅰ
GB/T25189—2010
引言
射線能譜儀是掃描電鏡常用的配置掃描電鏡能譜儀化學(xué)成分定量分析的準(zhǔn)確度不僅取決于能
X,-
譜儀也取決于掃描電鏡性能對掃描電鏡能譜儀定量分析性能的檢驗可將兩者作為統(tǒng)一的整體來
,。-
考慮
。
Ⅱ
GB/T25189—2010
微束分析掃描電鏡能譜儀定量分析
參數(shù)的測定方法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了掃描電鏡能譜儀化學(xué)成分定量分析相關(guān)參數(shù)的測定方法
-。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于對掃描電鏡中影響定量分析性能的相關(guān)參數(shù)和能譜儀基本參數(shù)的測定并以元素成
,
分定量分析結(jié)果對儀器做出綜合分析
。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款凡是注日期的引用文件其隨后所有
。,
的修改單不包括勘誤的內(nèi)容或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)然而鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究
(),,
是否可使用這些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)
。,。
微束分析電子探針分析標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)條件導(dǎo)則
GB/T4930
電子探針和掃描電鏡射線能譜定量分析通則
GB/T17359—1998X
半導(dǎo)體探測器射線能譜儀通則
GB/T20726X
通用計量術(shù)語及定義
JJF1001
3掃描電鏡能譜儀定量分析原理
掃描電鏡發(fā)射的具有一定能量的聚焦電子束轟擊試樣表面時產(chǎn)生被激發(fā)元素的特征射線這
,X。
些特征射線經(jīng)半導(dǎo)體探測器檢測并經(jīng)過信號轉(zhuǎn)換放大等一系列處理和分析后可以得到試樣中所
X、,
含各元素的特征射線強度值并通過與相應(yīng)元素標(biāo)準(zhǔn)樣品的射線能譜的對比測定和修正計算處
X,X
理可以獲得被測試樣化學(xué)組成的定量分析結(jié)果
,。
4基本參數(shù)和檢測用參考物質(zhì)
41基本參數(shù)
.
411掃描電鏡的基本參數(shù)電子束流的穩(wěn)定性工作距離的重復(fù)性等
..:、。
412能譜儀的基本參數(shù)能量分辨率射線能量與儀器檢測效率相關(guān)性等
..:、X;
42檢測用參考物質(zhì)
.
首選國家標(biāo)準(zhǔn)化行政主管部門批準(zhǔn)頒發(fā)的國家級電子探針掃描電鏡標(biāo)準(zhǔn)樣品符合
/,GB/T4930
的有關(guān)規(guī)定若無合適的國家標(biāo)準(zhǔn)樣品時可選用相應(yīng)機構(gòu)認(rèn)可的研究標(biāo)樣
。,。
測定能譜儀能量分辨率的樣品選用金屬錳標(biāo)準(zhǔn)樣品和聚四氟乙烯樣品
:。
測定能譜儀檢出效率的樣品使用拋光平整潔凈的純銅或純鎳樣品
:、、。
測定能譜儀元素定量分析準(zhǔn)確度的樣品推薦至少選用一個合金如多元素合金和一個
:(Fe-Cr-Ni)
硅酸鹽礦物如鎂鋁榴石橄欖石等或玄武玻璃樣品對超薄窗口的能譜儀還應(yīng)使用聚四氟乙烯或含
(,)。
輕元素的樣品如玻璃碳碳化硅氮化硼或氟化鈣等選用的樣品應(yīng)為平坦的拋光樣品
(、、)。。
5技術(shù)要求和測定方法
51掃描電鏡
.
掃描電鏡的電子束流大小應(yīng)有數(shù)字顯示并
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