標準解讀
《GB/T 22971-2008 牛奶和奶粉中安乃近代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》是一項國家標準,旨在通過液相色譜-串聯質譜技術(LC-MS/MS)對牛奶及奶粉樣品中的安乃近代謝物進行定量分析。該標準適用于檢測牛奶與奶粉產品中可能存在的安乃近代謝物殘留情況。
標準詳細描述了從樣品準備到最終結果報告的一整套流程。首先,在樣品制備階段,需要按照特定方法對牛奶或奶粉樣本進行處理,包括但不限于添加內標、酶解等步驟以確保目標化合物能夠被有效提取出來。接著是液相色譜分離過程,在此過程中使用適當的流動相體系以及柱子類型來實現不同組分之間的良好分離。隨后,分離后的物質進入串聯質譜儀中接受進一步分析,通過選擇合適的母離子、子離子及其對應的碰撞能量設置,可以實現對安乃近代謝物的高度特異性檢測。最后,根據所獲得的數據計算出樣品中安乃近代謝物的確切含量,并依據相關法規判斷其是否符合安全要求。
整個測定過程強調了實驗條件控制的重要性,比如溫度、pH值等因素都可能影響到最終結果準確性。此外,還規定了質量控制措施,如定期校準儀器、使用已知濃度的標準溶液作為對照等手段,以保證測試結果可靠性和重現性。
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- 現行
- 正在執行有效
- 2008-12-31 頒布
- 2009-05-01 實施
文檔簡介
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中華人民共和國國家標準
犌犅/犜22971—2008
牛奶和奶粉中安乃近代謝物
殘留量的測定液相色譜串聯質譜法
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20081231發布20090501實施
中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局
發布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜22971—2008
前言
本標準附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標準由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局提出并歸口。
本標準負責起草單位:中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國深圳出入境檢驗
檢疫局。
本標準主要起草人:沈金燦、謝麗琪、肖陳貴、朱玉蘭、熊貝貝、林燕奎、龐國芳。
Ⅰ
書
犌犅/犜22971—2008
牛奶和奶粉中安乃近代謝物
殘留量的測定液相色譜串聯質譜法
1范圍
本標準規定了牛奶和奶粉中安乃近代謝物4甲酰氨基安替比林(4formylaminoantipyrine)、4乙酰
氨基安替比林(4acetylaminoantipyrine)、4甲基氨基安替比林(4methylaminoantipyrine)和4氨基安
替比林(4aminoantipyrine)的液相色譜串聯質譜測定方法。
本標準適用于牛奶和奶粉中4甲酰氨基安替比林、4乙酰氨基安替比林、4甲基氨基安替比林和
4氨基安替比林殘留量的測定。
本標準的方法檢出限為:對于牛奶,4甲酰氨基安替比林、4氨基安替比林、4甲基氨基安替比林
和4乙酰氨基安替比林均為5.0μg/kg;對于奶粉,4甲酰氨基安替比林、4氨基安替比林、4甲基氨基
安替比林和4乙酰氨基安替比林均為40.0μg/kg。
2規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T6379.1測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復
性與再現性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
牛奶和奶粉中安乃近代謝物殘留加入Tris溶液后用乙腈提取,提取液經正己烷脫脂凈化,液相色
譜串聯質譜儀測定。4乙酰氨基安替比林、4甲酰氨基安替比林和4氨基安替比林采用外標法定量,
4甲基氨基安替比林采用內標法進行定量。
4試劑和材料
除另有說明外,所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規定的一級水。
4.1甲醇:色譜純。
4.2異丙醇。
4.3乙腈:
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