標準解讀

《GB/T 22969-2008 奶粉和牛奶中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》是一項國家標準，旨在提供一種科學的方法來檢測奶粉及牛奶制品中鏈霉素（streptomycin）、雙氫鏈霉素（dihydrostreptomycin）以及卡那霉素（kanamycin）這三種抗生素的殘留水平。該標準適用于各類奶粉產品與液態奶中上述藥物殘留的定量分析。

按照此標準操作時，首先需要對樣品進行前處理，包括但不限于提取、凈化等步驟，以確保目標化合物能夠從復雜的基質中有效分離出來，并減少干擾物質的影響。然后采用高效液相色譜-串聯質譜技術（HPLC-MS/MS），通過優化條件下的流動相組成、流速等因素，實現待測物在色譜柱上的良好分離；接著利用質譜儀在多反應監測模式下對特定離子對的選擇性檢測，從而達到準確測定樣品中各抗生素含量的目的。

整個過程中涉及到的關鍵參數如線性范圍、檢出限、定量限等都需符合相關要求，保證方法具有足夠的靈敏度和準確性。此外，還應定期開展質量控制實驗，比如使用空白樣品、加標回收率測試等方式驗證分析系統的穩定性和可靠性。

本標準為食品安全監管提供了技術支持，有助于保障消費者健康，同時也為企業生產過程中的質量控制提供了參考依據。


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  • 現行
  • 正在執行有效
  • 2008-12-31 頒布
  • 2009-05-01 實施
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GB/T 22969-2008奶粉和牛奶中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法-免費下載試讀頁

文檔簡介

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２９６９—２００８

奶粉和牛奶中鏈霉素、雙氫鏈霉素

和卡那霉素殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

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２００８１２３１發布２００９０５０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２９６９—２００８

前言

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標準由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局。

本標準主要起草人：劉曉茂、張守軍、張進杰、曹彥忠、曹亞平、楊志偉、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９６９—２００８

奶粉和牛奶中鏈霉素、雙氫鏈霉素

和卡那霉素殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

１范圍

本標準規定了奶粉、牛奶中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素殘留量液相色譜串聯質譜測定方法。

本標準適用于奶粉、牛奶中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素殘留量的測定。

本標準的方法檢出限：牛奶中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素的檢出限均為１０．０μｇ／ｋｇ，奶粉中鏈

霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素的檢出限均為８０．０μｇ／ｋｇ。

２規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—

２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第２部分：確定標準測量方法重復

性與再現性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

奶粉或牛奶試樣中的抗生素用磷酸溶液提取，三氯乙酸沉淀蛋白，用苯磺酸型和羧酸型固相萃取柱

凈化。液相色譜串聯質譜儀（ＥＳＩ＋）檢測，外標法定量。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為優級純。

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一級。

４．２甲醇：色譜純。

４．３乙腈：色譜純。

４．４甲酸。

４．５濃磷酸。

４．６磷酸氫二鉀（Ｋ２ＨＰＯ４）。

４．７三氯乙酸（Ｃ２ＨＣｌ３Ｏ２）。

４．８庚烷磺酸鈉（Ｃ７Ｈ１５ＮａＯ３Ｓ·Ｈ２Ｏ）。

４．９５％磷酸溶液（１＋１９）：取５０ｍＬ濃磷酸（４．５），用水定容至１Ｌ。

４．１００．２ｍｏｌ／Ｌ磷酸鹽緩沖溶液：ｐＨ＝８．５。稱取３４．８ｇ磷酸氫二鉀（４．６）用水溶解，定容至１Ｌ，用

氫氧

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