標準解讀
GB/T 22961-2008 是一項國家標準,旨在規定河豚魚和鰻魚中土霉素、四環素、金霉素及強力霉素殘留量的測定方法。該標準采用液相色譜-紫外檢測法作為主要技術手段。標準詳細描述了樣品前處理、儀器條件設置以及數據分析的具體步驟。
首先,在樣品準備階段,標準提供了具體的采樣指導,要求采集具有代表性的樣本,并對如何儲存這些樣本給出了明確指示。隨后,通過一系列化學處理過程將目標抗生素從生物基質中提取出來,這一過程中可能涉及使用特定溶劑進行萃取、凈化等步驟,確保后續分析時干擾最小化。
接下來是關于液相色譜系統的配置說明,包括但不限于流動相的選擇與配制、柱溫控制、流速設定等方面的內容。同時,對于紫外檢測器的工作參數也進行了規定,以保證能夠準確地捕捉到待測物質在特定波長下的吸收信號。
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- 現行
- 正在執行有效
- 2008-12-31 頒布
- 2009-05-01 實施
文檔簡介
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中華人民共和國國家標準
犌犅/犜22961—2008
河豚魚、鰻魚中土霉素、四環素、
金霉素、強力霉素殘留量的測定
液相色譜紫外檢測法
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20081231發布20090501實施
中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局
發布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜22961—2008
前言
本標準修改采用AOAC標準995.09《可食動物組織中土霉素、四環素、金霉素殘留量的測定液
相色譜法》。
本標準與AOAC標準相比主要技術差異如下:
———C18固相萃取柱改為OasisHLB固相萃取柱。
———淋洗液由甲醇改為乙酸乙酯。
———增加了羧酸型陽離子交換柱凈化。
———增加了測定品種。
本標準的附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標準由國家質量監督檢驗檢疫總局提出并歸口。
本標準起草單位:中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局。
本標準主要起草人:曹彥忠、石玉秋、賈光群、顧曉鵬、龐國芳。
Ⅰ
書
犌犅/犜22961—2008
河豚魚、鰻魚中土霉素、四環素、
金霉素、強力霉素殘留量的測定
液相色譜紫外檢測法
1范圍
本標準規定了河豚魚、鰻魚中土霉素、四環素、金霉素、強力霉素殘留量液相色譜紫外檢測方法。
本標準適用于河豚魚、鰻魚中土霉素、四環素、金霉素、強力霉素殘留量的測定。
本標準的方法檢出限均為0.010mg/kg。
2規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T6379.1測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復
性與再現性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
用0.1mol/LNa2EDTAMcllvaine(pH=4.0±0.05)緩沖溶液提取河豚魚、鰻魚中四環素族抗生
素殘留,提取液經離心后,上清液用OasisHLB1)或相當的固相萃取柱和羧酸型陽離子交換柱凈化,液
相色譜紫外檢測器測定,外標法定量。
4試劑和材料
除另有說明外,所用試劑均為分析純。
4.1水:GB/T6682,一級。
4.2甲醇:色譜純。
4.3乙腈:色譜純。
4.4乙酸乙酯:色譜純。
4.5正己烷:色譜純。
4.6檸檬酸(C6H8O7·H2O)。
4.7磷酸氫二鈉。
4.8乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA·2H2O)。
4.9草酸。
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