GB/T 20363-2006飼料中苯巴比妥的測(cè)定

ICS65.120B46中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20363-3—2006飼料中苯巴比妥的測(cè)定Determinationofphenobarbitalinfeed2006-06-09發(fā)布2006-09-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)飼料中苯巴比妥的測(cè)定GB/T20363-2006中中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號(hào)郵政編碼：100045電話：010)51299090、685220062006年10月第一版書號(hào)：155066·1-28134版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報(bào)電話：（01068522006

GB/T20363—2006前本標(biāo)準(zhǔn)系參閱國(guó)內(nèi)外最新文獻(xiàn)，經(jīng)大量實(shí)驗(yàn)研究后結(jié)合我國(guó)現(xiàn)有技術(shù)裝備水平,提出用高效液相色譜(HPLC)法定最,用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)法仲裁。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(武漢)本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：屈利文、錢防、楊林、葉德連、錢沁

GB/T20363—2006飼料中苯巴比妥的測(cè)定范范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以高效液相色譜（HPLC)儀和氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)儀測(cè)定飼料中苯巴比妥的方法,規(guī)定GC-MS法為仲裁法本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料和預(yù)混合飼料中苯巴比妥的測(cè)定。HPLC法的最低檢出量為5.0ng(取樣5g時(shí)，最低檢測(cè)限為0.10mg/kg).GC-MS法最低檢出量為0.25ng(取樣5g時(shí),最低檢測(cè)限為0.02mg/kg)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn).然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn).GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(neqISO3696）GB/T14699.1飼料采樣方法1：HPLC法3.1原理用用三氯甲烷將飼料中的苯巴比妥溶出.經(jīng)凈化、萃取、濃縮后,用甲醇溶解.在HPLC儀上分離測(cè)定3.2試劑和材料除非另有說(shuō)明.在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑3.2.1水.GB/T6682中二級(jí)。3.2.2三氯甲烷。3.2.3甲醇。3.2.4氫氧化鈉溶液c(NaOH)約0.45mol/l:18g氫氧化鈉溶于1000mL.水中3.2.5磷酸：85%。3.2.6HPLC流動(dòng)相：V(水)3.2.1)+V(乙腈）用前過(guò)0.45m濾膜)=65+35,用前超市脫氣。3.2.7苯巴比妥標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取100.00mg苯巴比妥標(biāo)準(zhǔn)品（含C.HO,N。不少于98.5%)于50mL容量瓶中，用甲醇(3.2.3)溶解,并定容至刻度，該溶液為每毫升含苯巴比妥2000Pg。儲(chǔ)于冰箱中,有效期半年。工作液;用微量移液器移取儲(chǔ)備液()500L,用甲醇(3.2.3)定容于50mL容量瓶.該溶液為每毫升含苯巴比要20.00E，儲(chǔ)存于冰箱中備用。標(biāo)準(zhǔn)系列：用移液器移取工作液()1.0、、10.00、15.00mL于50mL容量瓶，以甲醇(3.2.3)稀釋定容，該標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中苯巴比妥的相應(yīng)濃度為0.40、0.