標準解讀

GB/T 19648-2005是一項中國國家標準，全稱為《水果和蔬菜中446種農藥多殘留測定方法 氣相色譜-質譜和液相色譜-串聯(lián)質譜法》。該標準規(guī)定了使用氣相色譜-質譜（GC-MS）和液相色譜-串聯(lián)質譜（LC-MS/MS）技術對水果及蔬菜中多達446種農藥殘留進行檢測的方法。以下是標準內容的詳細說明：

標準適用范圍

本標準適用于新鮮或經過簡單加工（如清洗、削皮）的水果和蔬菜中多種農藥殘留的定性與定量分析。這些農藥涵蓋了有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯、氨基甲酸酯等多種類型。

方法原理

  • 氣相色譜-質譜法（GC-MS）：樣品經提取、凈化后，通過氣相色譜分離，隨后送入質譜儀進行檢測。質譜儀根據(jù)農藥分子的質量電荷比進行定性，同時根據(jù)峰面積或峰高進行定量。
  • 液相色譜-串聯(lián)質譜法（LC-MS/MS）：適用于不易揮發(fā)或熱不穩(wěn)定農藥的檢測。樣品處理后，利用液相色譜分離，再通過串聯(lián)質譜進行二次碎裂，提供更特異的定性信息，并根據(jù)響應值進行定量。

樣品前處理

標準詳細描述了樣品的采集、保存、制備以及凈化步驟，確保檢測結果的準確性和代表性。這通常包括使用合適的溶劑提取農藥，通過固相萃?。⊿PE）或液液萃?。↙LE）等技術凈化，去除干擾物質。

定量與定性

標準提供了每種目標農藥的保留時間、特征離子對（用于LC-MS/MS）或質譜圖（用于GC-MS），作為定性依據(jù)。同時，通過校準曲線確定各農藥的濃度與其儀器響應值之間的關系，實現(xiàn)定量分析。

精密度與準確度

標準中還規(guī)定了方法的重復性和再現(xiàn)性要求，即在不同實驗室間及同一實驗室內的測定誤差限，確保檢測結果的一致性和可靠性。

限制與注意事項

雖然標準提供了一套全面的分析流程，但使用者需注意實驗條件的控制，如儀器校準、試劑純度、操作人員技能等，這些因素均可能影響檢測結果。

結果表示與報告

檢測結果需按照標準要求的形式報告，包括但不限于農藥名稱、檢測濃度、檢出限、定量限以及必要的質量控制信息，確保報告的規(guī)范性和可追溯性。

該標準為監(jiān)管部門、第三方檢測機構及生產者提供了統(tǒng)一的檢測方法，旨在保障水果和蔬菜食品安全，控制農藥殘留量，保護公眾健康。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替
  • 2005-02-04 頒布
  • 2005-08-01 實施
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文檔簡介

ICS67.080C53中華人民共和國國家標準GB/T？19648—2005水果和蔬菜中446種農藥多殘留測定方法氣相色譜-質譜和液相色譜-串聯(lián)質譜法Methodfordeterminationof446pesticidesresiduesinfruitsandvegetables-GC-MSandLC-MS-MS2005-02-04發(fā)布2005-08-01實施中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T19648-2005次前言池圍2規(guī)范性引用文件3原理試劑和材料4·········5儀器6試樣的制備與保存7側定步驥結果計算9附錄A（資料性附錄）446種農藥中英文名稱、方法檢出限、分組、溶劑選擇和混合標準溶液濃度表·…·····6附錄B（資料性附錄)（C-MS測定的383種農藥和內標化合物的保留時間、定量離子、定性離子及定量離子與定性離子的比值·……（GC-MS測定的A、B、C、D四組農藥選擇離子監(jiān)測分組表附錄C（資料性附錄）332附錄D（資料性附錄）標準物質在蘋果基質中選擇離子監(jiān)測GC-MS圖·336附錄E（資料性附錄）LC-MS-MS測定的E組農藥監(jiān)測離子對、碰撞能量、去鑲電壓和保留時間40附錄F（資料性附錄）標準物質LC-MS-MS總離子流圖附錄G（資料性附錄）_446種農藥精密度數(shù)據(jù)表·……43附錄H（資料性附錄）_446種農藥英文中文名稱對照索引56

GB/T19648—2005本標準的附錄A、附錄B、附錄C、附錄D、附錄E、附錄F、附錄G和附錄H為資料性附錄本標準由中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局提出。本標準由中華人民共和國河北出入境檢驗檢疫局歸口本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出人境檢驗檢疫局本標準主要起草人：龐國芳、范春林、張進杰、劉永明、曹彥忠、李學民、吳艷萍、郭彤彤本標準系首次發(fā)布的國家標準

GB/T19648-2005水果和蔬菜中446種農藥多殘留測定方法氣相色譜質譜和液相色譜串聯(lián)質譜法1范圍本標準規(guī)定了水果和蔬菜中446種農藥（參見附錄A）殘留量氣相色譜-質譜和液相色譜-串聯(lián)質譜的測定方法。本標準適用于蘋果、梨、柑橘、香蕉、葡萄、波蘿、欲猴桃、甘藍、西紅柿、黃瓜、青椒、波菜、菜花、芹菜、豆角、胡蘿卜、土豆、菜筍等水果和蔬菜中446種農藥殘留量的測定。本標準的方法檢出限為0.0002mg/kg～0.6000mg/kg(參見附錄A)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內容)或修訂版均不適用于本標準.然而.鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T6379測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標準測試方法的重復性和再現(xiàn)性（GB/T6379-1986.neqISO5725：1981GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)GB/T8855新鮮水果和蔬菜的取樣方法(GB/T8855—1988.eqvISO874:1980)原理試樣用乙膀勾漿提取，鹽析離心后，取上清液,經固相萃取柱凈化.用乙膀十甲苯(3十1)洗脫農藥.根據(jù)不同檢測要求用氣相色譜-質譜儀和液相色譜-串聯(lián)質譜儀檢測試劑和材料除另有說明外，水為GB/T6682規(guī)定的一級水41乙清：色譜純。4.2氯化鈉：優(yōu)級純、無水硫酸鈉：分析純。4.3。用前在650C灼燒4h.見于干燥器中.冷卻后備用4.4甲苯：優(yōu)級純、4.5丙丙酮：分析純，重蒸留。4.6二氯甲烷：色譜純。4.7甲醇：色譜純。4.8正己烷：分析純，重蒸雷。4.9Envi-18柱?。?2mL.2.0g或相當者4.10Envi-Carb活性炭柱：6mL.,0.58或相當者。4.11Sep-Pak2氮丙基固相萃取柱：3ml.0.5g或相當者、Envi-18柱和Envi-Carb柱是由SUPELCO公司提供的產品的商品名。給出這一信息是為了方便本標準的使用者.并不表示對該產品的認可。如果其他產品能有相同的效果.則可使用這些等效的產

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