標準解讀
GB/T 17674-1999 是一項中華人民共和國國家標準,全稱為《原油及其產品中氮含量的測定 化學發光法》。該標準規定了利用化學發光法來測定原油及其各類衍生產品中氮含量的具體方法、實驗條件、操作步驟以及結果計算等內容,旨在為石油行業提供一種準確、靈敏的氮含量分析手段。
標準適用范圍
本標準適用于測定原油及石油產品中低含量氮(通常低于0.5%質量分數)的定量分析。這包括但不限于汽油、煤油、柴油、燃料油、潤滑油及殘渣燃料等石油制品。
測定原理
化學發光法基于樣品在高溫下與過量的氧氣反應,產生含氮的氧化物,這些氧化物隨后與特定化學試劑(如氫氧化鈉溶液和魯米諾)反應,在催化劑存在下發出光。光的強度與樣品中氮的含量成正比,通過測量光的強度即可計算出樣品中的氮含量。
實驗步驟概述
- 樣品準備:根據樣品類型選擇合適的預處理方式,確保樣品適合進行化學發光分析。
- 儀器校準:使用標準物質對儀器進行校正,確保測試結果的準確性。
- 樣品分析:將處理后的樣品注入反應系統,在嚴格控制的條件下進行氧化反應和后續的化學發光反應。
- 光強測定:通過光度計或其他適宜的設備測量化學發光的強度。
- 結果計算:依據測得的光強度與標準曲線或已知濃度的標準品比較,計算出樣品中的氮含量。
重要參數與條件控制
- 溫度與壓力:反應需在特定的高溫和一定壓力下進行,以保證反應的完全性和效率。
- 試劑純度與配比:所用化學試劑需達到分析純級別,且嚴格按照比例配置,以確保反應的穩定性和重復性。
- 空白試驗與校準:每次測定前應做空白試驗,并定期使用標準樣品進行儀器校準,消除系統誤差。
注意事項
- 詳細記錄實驗條件和操作步驟,確保實驗的可追溯性和重復性。
- 注意安全操作,特別是在處理易燃、有毒樣品時。
結果表達與精密度要求
測試結果需按標準規定的方式表示,并給出相應的精密度數據,如重復性限和再現性限,以評估方法的可靠性和穩定性。
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文檔簡介
ICS75.040百21中華人民共和國國家標準GB/T17674-1999原油及其產品中氮含量的測定化學發光法Determinationofnitrogeninpetroleumandpetroleumproductsbychemiluminescencemethod1999-02-11發布1999-10-01實施國家質量技術監督局發布
GB/T17674-1999目次前言范圍引用標準方法提要試劑和材料5儀器取樣7分析步驃計算.9精密度
GB/T17674-1999前氮含量是原油及其產品的一項重要理化參數。在煉制過程中,很多氮化物會使催化劑中毒。加氫反應產物中的氮含量可用來衡量加氫處理過程的效率。潤滑油中的氮含量可確定其含氮添加劑的量。因此·氮含量的測定在實際工作中有著十分重要的意義.本標準等效采用ASTMD5762—95《化學發光法檢測石油和石油產品中氮含量(舟進樣)的標準試驗方法》。本標準與ASTMD5762標準的主要差異:1.增加了可用8-羥基隆啉配制標準溶液。2.對原油樣品的預處理提出了要求本標準由中國石油天然氣總公司提出本標準由中國石油天然氣總公司規劃設計總院歸口。本標準起草單位:中國石油天然氣總公司大慶石油管理局油田建設設計研究院本標準主要起草人:康威、張瑞泉、于亞南、宋守國、何懷濤、姚淑華
中華人民共和國國家標準原油及其產品中氮含量的測定學化發光法GB/T17674-1999Determinationofnitrogeninpetroleumandpetroleumproductsbychemiluminescencemethod范圍本標準規定了采用化學發光法測定原油及其產品(包括石油加工過程物料和潤滑油)中氮含量的方法本標準適用于測定氮含量在40~10000g/g的樣品。對氮含量小于100g/g的輕質烴類樣品的測定,宜用SH/T0657.用標準下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。:。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性GB/T2538-1988原油試驗法GB/T4756—1998石油液體手工取樣法SH/T0657—1998液態石油烴中痕量氮測定法(氧化燃燒和化學發光法)方法提要在室溫下將試樣放到樣品舟中。試樣和樣品舟進入高溫燃燒管,氮在富氧的環境中轉化為一氧化氮。一氧化氮與臭氧接觸后轉化為激發態的二氧化氮。激發態的二氧化氮衰減時的發射光被光電倍增管檢測·用所得到的信號值確定試樣中的氮含量。4試劑和材料4.11二甲苯:優級純注:甲苯:優級純(在配制8-羥基隆嘛標準溶液時用)4.2時啶:C.H.N,氮含量7.82%(m/m)。注:也可用8-輕基峰味:C.H.NOH.氮含量9.65%(m/m)。4.3無水高氯酸鎂:Mg(CIO,。4.4氧氣:純度>99.75%(m/m),含水<0.0005%(m/m):4.5氟氣:純度>99.998%(m/m),含水<0.0005%(m/m)。4.6石英棉。4.
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