標準解讀
GB/T 17418.5-1998 是一項中國國家標準,專注于地球化學樣品中貴金屬的分析方法,具體針對釕(Ru)和鋨(Os)兩種元素的測定。該標準采用的方法結合了蒸餾分離與催化分光光度法,旨在為地質、礦產、環境監測等領域中這些稀有貴金屬元素的定量分析提供一個統一、準確且可重復的流程。下面是對該標準主要內容的說明:
標準適用范圍
本標準規定了在地球化學樣品(如巖石、土壤、水樣、沉積物等)中測定釕和鋨含量的方法。適用于痕量水平(低濃度)的釕和鋨分析,對樣品預處理、元素分離、檢測技術等方面提出了具體要求。
主要步驟概述
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樣品前處理:首先需要對采集的地球化學樣品進行必要的預處理,包括干燥、磨碎、溶解等,以確保樣品均勻且適合后續分析。
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蒸餾分離:由于釕和鋨與其他元素可能存在相互干擾,本方法采用蒸餾技術將目標元素與其他成分有效分離。這一過程可能涉及特定試劑的使用,以及控制溫度和壓力條件,以促進釕和鋨的有效揮發與收集。
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催化分光光度法:分離得到的釕和鋨隨后通過催化分光光度法進行定量分析。這一方法基于釕和鋨作為催化劑,在特定條件下能顯著增強或抑制某些化學反應的速率,從而改變溶液的吸光度。通過測量吸光度的變化,可以計算出釕和鋨的濃度。此步驟需精確控制實驗條件,選擇合適的顯色劑和催化劑體系。
儀器與試劑要求
標準詳細列出了所需使用的儀器設備,如分光光度計、蒸餾裝置等,并對試劑純度、實驗用水質量等有明確規范,以保證分析結果的準確性和可靠性。
精密度與準確度
標準提供了重復性限和再現性限的具體數值,用于評價不同實驗室間分析結果的一致性和方法的精密度。同時,通過與標準物質或已知含量樣品的比對,驗證方法的準確度。
數據處理與質量控制
標準還涉及到了數據處理方法,包括如何計算最終測定結果,以及實施質量控制措施的指導,確保分析全過程的質量管理。
結論
該標準為地球化學樣品中釕和鋨的分析提供了一套詳細的操作流程和技術要求,從樣品準備到數據分析,每一步都旨在提高分析的準確性和可比性,是地質勘探、礦產資源評估及環境科學研究等領域中貴金屬元素分析的重要依據。
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文檔簡介
ICS73.060D46中華人民共和國國家標準GB/T17418.5--1998地球化學樣品中貴金屬分析方法蒸分離-催化分光光度法測定釘量和量Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples-Determinationofrutheniumandosmiumcontent-Separationbydistillation-Catalyticspectrophotometricmethod1998-06-17發布1999-01-01實施國家質量技術監督局發布
GB/T17418.5-1998前吉痕量超痕量貴金屬元素測定是難項。據調研,國內外尚未制訂巖石中痕量和超痕量貴金屬元素分析方法國家標準,因此目前尚無相當的國際標準或國外先進標準可供采用。本標準方法是我國分析化學家多年研究的成果。其中高靈敏度的催化光度法測定鎖、釘、鐵和催化極譜法測定鉑、能,可測定巖石中10~“鉑族元素,尤其是小試金光譜法同時測定地質樣品中O.xX10-級鉑、鈀、金方法研究成功,使我國分析超痕量鉑鈀金方法達到世界領先水平。并為化探貴金屬提供了快速準確的分析方法。本標準方法的特點是用實驗室的常規設備可以分析痕量貴金屬。制訂的標準方法可以在地礦行業各級實驗室推廣應用。本標準包括下列內容:1.《總則及一般規定》2.《催化極譜法測定鉑和錢》:3.《石墨爐原子吸收分光光度法測定鈀》:.《催化分光光度法測定鐵》5.《催化分光光度法測定釘和》6.《火試金-發射光譜法測定鉑、鈀、金》。本標準的附錄都是提示的附錄。本標準由中華人民共和國地質礦產部提出。本標準由地質礦產部巖礦測試技術研究所歸口。本標準負責起草單位:地質礦產部巖礦測試技術研究所。參加起草單位:地質礦產部鄭州礦產綜合利用研究所。本標準主要起草人:顏茂弘、曾法剛、林玉南、沈振興。
中華人民共和國國家標準地球化學樣品中貴金屬分析方法蒸分離-催化分光光度法GB/T17418.5—1998測定釘量和錢量Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples-Determinationofrutheniumandosmiumcontent-Separationbydistillation-Catalyticspectrophotometricmethod1范園本標準規定了地質物料中釘、鎖的測定方法。本標準適用于超基性巖等含鉑族元素巖石及地質物料中釘和餓的測定。測定范圍:1×10"~1×10-或鎖。2引用標準下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性(B1.4—88標準化工作導則化學分析方法標準編寫規定GB/T14505-93巖石和礦石化學分析方法總則及一般規定GB/T17418.1—1998地球化學樣品中貴金屬分析方法總則及一般規定DZG93-010鉑族元素礦石分析規程方方法提要試樣經過氧化鈉熔融,用硫酸酸化,加高錳酸鉀作氧化劑,使釘和錢生成揮發性的四氧化物被蒸館出來從而與伴生元素分離。采用鹽酸-乙醇-硫酸溶液作錢、釘分離劑并還原吸收釘。當水蒸汽把第一吸收管中的溶液加熱沸騰后,四氧化錢被蒸至第二吸收管中由三氧化二砷還原吸收。利用釘和餓對Ce(W)-As(Ⅱ)體系的催化作用,分別進行釘、錢的分光光度測定。經蒸餡分離之后,能影響測定的元素只有鹵素。加入硫酸汞可以消除采用固定時間法時,可測定含量<0.05×10“釘或餓;采用固定濃度法時.可測定含量>0.05X10-的釘、餓。4試劑4.1硫酸(p1.84g/mL)、4
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