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文檔簡介
相平衡實驗環己烷—乙醇恒壓氣液平衡相圖繪制物理化學實驗室一、實驗目的1.測定常壓下環己烷—乙醇二元系統的氣液平衡數據,繪制101.325kPa下的沸點—組成相圖。2.掌握阿貝折射儀的原理和使用方法。3.掌握水銀溫度計與大氣壓力計的校正與使用方法。p氣相組成yB液相組成xBT總組成為Z的混合物恒溫槽測定一系列z時的T、p、x、y數據,并以圖示形式表達T、p、x、y之間的關系
,即為氣液平衡相圖二、實驗原理p氣相組成yB液相組成xBT1.恒壓氣液平衡實驗裝置設計原理冷凝加熱液相氣相組成分析組成分析溫度計壓力控制回流管2.Ellis平衡蒸餾器的結構特點及工作原理循環路徑:溶液2沸騰室
液體+蒸氣5蛇管6溫度計液相氣相7溫度計9冷凝11接收器433.氣、液相組成分析在一定溫度下,純物質具有一定的折射率,當兩種物質互溶形成溶液后,溶液的折射率與其組成有一定的順變關系。利用阿貝折射儀測定溶液的折射率,確定其組成x,y。本實驗采用物理方法分析氣液平衡后的氣、液相組成。阿貝折射儀測定液體折射率視窗波長為589.3nm的鈉光D線在溫度為t時所測液體的折射率測定范圍1.3~1.7,精度±0.00011.38001.3900三、實驗試劑與儀器試劑:環己烷,乙醇儀器:Ellis平衡蒸餾器,可控硅調壓器,電壓表,阿貝折射儀,超級恒溫槽四、實驗步驟(1)加入樣品,溶液加至蛇管噴口下方1.5cm處。(2)打開冷卻水,水的流量適中,不要太急,防止水管脫落。(3)加熱,實驗之初先打開加熱開關(加熱電壓不得超過180V)和液相保溫開關(8-10V),氣相保溫不打開,待系統正常沸騰后再打開氣相保溫,通過調節加熱電壓(8-10V),使冷凝液產生速度為每分鐘60~100滴),氣相溫度高于氣液平衡溫度0.5-1.5℃
。(4)待氣液平衡溫度恒定15min以上時,可認為已達到相平衡,記下T、p。(5)關閉所有電源,待系統冷卻后,取樣,分別測氣液相溶液折射率nx,ny
。五、數據處理nx,ny---------x,y平衡溫度的確定水銀壓力計讀數的校正平衡溫度的壓力校正相圖繪制①溫度計示值校正
t示=t標-t觀平衡溫度的確定毛細管直徑不均勻和水銀不純
t露
=0.000
16
n
(t觀-t環)
②溫度計露莖校正未處于待測的溫度n=
t觀-t塞
t塞t=t觀+
t示+
t露2、氣壓計讀數校正①溫度校正:②重力加速度及氣壓計本身的誤差校正:平衡溫度的壓力校正正常沸點:外壓為101.325kPa下的氣液平衡溫度實驗壓力條件下氣液平衡溫度外壓為101.325kPa下氣液平衡溫度tt常
校正平衡溫度的壓力校正對于本實驗用Ellis平衡蒸餾器測定的環己烷-乙醇系統,可以用經驗關系校正(沒有普適性):由大氣壓力計直接讀出的壓力數據,必須進行重力加速度、儀器固有誤差以及溫度校正。相圖繪制環己烷—乙醇恒壓氣液平衡相圖標出實驗點提示:標準數據作圖t常xByB注意事項冷凝水不能開得太大防止液體
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