GB/T 16484.21-2009氯化稀土、碳酸輕稀土化學分析方法第21部分：氧化鐵量的測定1,10-二氮雜菲分光光度法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜１６４８４．２１—２００９

氯化稀土、碳酸輕稀土化學分析方法

第２１部分：氧化鐵量的測定

１，１０二氮雜菲分光光度法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮犺犾狅狉犻犱犲

犪狀犱犾犻犵犺狋狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮犪狉犫狅狀犪狋犲—

犘犪狉狋２１：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狉狅狀狅狓犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋—

１，１０狆犺犲狀犪狀狋犺狉狅犾犻狀犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔

２００９１０３０發布２０１００５０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜１６４８４．２１—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１６４８４—２００９《氯化稀土、碳酸輕稀土化學分析方法》共分２２個部分：

———第１部分：氧化鈰量的測定硫酸亞鐵銨滴定法；

———第２部分：氧化銪量的測定電感耦合等離子體質譜法；

———第３部分：１５個稀土元素氧化物配分量的測定電感耦合等離子體發射光譜法；

———第４部分：氧化釷量的測定偶氮胂Ⅲ分光光度法；

———第５部分：氧化鋇量的測定電感耦合等離子體發射光譜法；

———第６部分：氧化鈣量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第７部分：氧化鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：氧化鈉量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第９部分：氧化鎳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１０部分：氧化錳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１１部分：氧化鉛量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１２部分：硫酸根量的測定；

———第１３部分：氯化銨量的測定蒸餾滴定法；

———第１４部分：磷酸根量的測定銻磷鉬藍分光光度法；

———第１５部分：碳酸輕稀土中氯量的測定硝酸銀比濁法；

———第１６部分：氯化稀土中水不溶物量的測定重量法；

———第１７部分：碳酸稀土中水分量的測定；

———第１８部分：碳酸輕稀土中灼減量的測定重量法；

———第２０部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測定電感耦合等離子體質

譜法；

———第２１部分：氧化鐵量的測定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第２２部分：氧化鋅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第２３部分：碳酸輕稀土中酸不溶物量的測定重量法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１６４８４的第２１部分。

本部分由全國稀土標準化技術委員會提出并歸口。

本部分負責起草單位：北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業標準計量質量研究所。

本部分由北京有色金屬研究總院起草。

本部分參加起草單位：贛州有色冶金研究所、江蘇宜興新威利成稀土有限公司。

本部分主要起草人：佟玲、李娜、高新秀。

本部分參加起草人：黎英、劉鴻、顧國軍。

Ⅰ

書

犌犅／犜１６４８４．２１—２００９

氯化稀土、碳酸輕稀土化學分析方法

第２１部分：氧化鐵量的測定

１，１０二氮雜菲分光光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１６４８４的本部分規定了氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化鐵量的測定方法。

本部分適用于氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化鐵量的測定。測定范圍：０．００３０％～１．００％。

２方法原理

試樣以稀鹽酸溶解，用鹽酸羥胺將三價鐵還原成二價鐵，在ｐＨ４～ｐＨ６的酸度條件下，二價鐵離子

與鄰二氮雜菲顯色，于分光光度計波長５１０ｎｍ處測其吸光度。

３試劑和材料

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），優級純。

３．２過氧化氫（３０％）。

３．３鹽酸（１＋５）。

３．４鹽酸羥胺（１００ｇ／Ｌ）。

３．５１，１０鄰二氮雜菲溶液（１０ｇ／Ｌ）：稱取１ｇ１，１０鄰二氮雜菲溶于無水乙醇中，以水稀釋至１００ｍＬ，

混勻。

３．６檸檬酸溶液：（３００ｇ／Ｌ）。

３．７飽和乙酸鈉溶液。

３．８鐵標準貯存溶液：稱取０．１０００ｇ鐵［狑（Ｆｅ）＞９９．９％］于１５０ｍＬ燒杯中，加３０ｍＬ鹽酸（３．３）低

溫加熱至完全溶解，冷卻至室溫。移入１０００ｍＬ容量瓶中用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含

０．１ｍｇ鐵。

３．９鐵標準溶液：移取鐵標準貯存溶液（３．８）１０ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀