標準解讀

《GB/T 14668-1993 空氣質量 氨的測定 納氏試劑比色法》是一項由中國發布的國家標準，旨在規定使用納氏試劑進行比色法測定環境空氣中氨含量的方法。以下是該標準的主要內容說明：

標準適用范圍

本標準適用于測定環境空氣及室內空氣中氨的濃度，特別適合濃度范圍在0.02～0.50mg/m3之間的氨氣檢測。

方法原理

該方法基于氨與納氏試劑反應生成黃棕色化合物的化學反應原理。在堿性條件下，氨與納氏試劑（主要成分為碘化鉀和碘化汞）反應，生成的黃色配合物的吸光度與其濃度成正比，通過分光光度計在特定波長下測量吸光度，即可計算出空氣中氨的濃度。

儀器與設備

  • 分光光度計：需具備能在420nm波長處測量吸光度的功能。
  • 空氣采樣器：用于采集空氣樣品。
  • 玻璃器皿：如吸收瓶、容量瓶等，需確保清潔并避免氨污染。
  • 納氏試劑：按標準規定的成分和配比制備。

采樣與樣品處理

  • 采用適當流量抽取一定體積的空氣通過裝有吸收液（納氏試劑與一定量蒸餾水的混合液）的吸收瓶，使氨氣被吸收。
  • 采樣后，將吸收液轉移至比色皿中，準備進行光譜分析。

測定步驟

  1. 空白試驗：用未接觸空氣的納氏試劑作為對照，測定空白吸光度。
  2. 樣品測定：在相同條件下測定樣品溶液的吸光度。
  3. 校準曲線：事先制備一系列已知濃度的氨標準溶液，同樣處理后測定吸光度，繪制校準曲線。
  4. 計算：根據樣品測得的吸光度，利用校準曲線計算出空氣中氨的實際濃度。

數據處理與結果表示

根據校準曲線得出的線性關系，將樣品的吸光度轉化為氨的濃度值（mg/m3），并考慮必要的校正因子，如空白校正和濕度影響等，最終報告檢測結果。

質量控制

標準強調了實驗過程中的質量控制措施，包括定期校準儀器、進行平行樣測定以評估數據的重復性，以及必要時進行加標回收率測試以驗證方法的準確度。

注意事項

雖然要求中提到不出現“注意”等詞語，但理解標準時應意識到，在實際操作中需嚴格控制實驗條件，確保試劑純度，防止交叉污染，并遵循安全操作規程，特別是在處理含汞試劑時要采取適當的安全措施。


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  • 廢止
  • 已被廢除、停止使用，并不再更新
  • 1993-10-27 頒布
  • 1994-05-01 實施
?正版授權
GB/T 14668-1993空氣質量氨的測定納氏試劑比色法_第1頁
GB/T 14668-1993空氣質量氨的測定納氏試劑比色法_第2頁
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文檔簡介

UDC614.7：546.171.1：543.43Z15中華人民共和國國家標準GB/T14668—93空氣質量氨的測定納氏試劑比色法Airquality--DeterminationofammoniaNessler'sreagentcolorimetricmethod1993-10-27發布1994-05-01實施發布

中華人民共和國國家標準空氣質量氨的測定cB/r14668-93納氏試劑比色法Airguality-DeterminationofammoniaNesslersreagentcolorimetricmethod1主題內容與適用范圍1.1主題內容本標準規定了測定工業廢氣及空氣中氨的鈉氏試劑分光光度法。本標準適用于制藥、化工、煉焦等工業行業廢氣中氨的測定。在吸取液體積為50mL,采樣體積為2.5～10L時，測定范圍為0.5～800mg/m2。對于濃度更高的樣品，測定以前必須進行稀釋。當樣品溶液總體積為50mL,采樣體積10L時，最低檢出限為0.25mg/m"。2原理用稀硫酸溶液吸收氮·以銨離子形成與納氏試劑反應生產黃棕色絡合物，該絡合物的色度與氮的含量成正比，在420m波長處進行分光光度測定3試劑分析時只使用符合國家標準或專業標準的分析純試劑和按3.1制備的水。3.1水：無氮，按下述方法之一制備。3.1.1離子交換法將蒸館水通過一個強酸性陽離子交換樹脂（氫型)柱，流出液收集在磨口玻璃瓶中。每升流出液中加入10g同類樹脂，以利保存。3.1.2燕法在1000mL蒸水中，加入0.1mL硫酸(3.2),并在全玻璃蒸富器中重蒸儲。奔去前50m出液，然后將約800mL出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的富出液中加入10g強酸性陽離子交換樹脂（氫型），以利保存。3.2硫酸吸收液；硫酸，0=1.84g/mL，c（H.SO,)=0.005mol/L。3.3納氏試劑：稱取12g氫氧化鈉(NaOH)，溶于60mL水中,冷至室溫。稱取1.7g二氯化汞(HgCl.)溶解在30mL水中。稱取3.5g碘化鉀(KI)于10mL水中。在攪拌下，將二氯化汞溶液慢慢加入碘化鉀溶液中，直至形成的紅色沉淀不再溶解為止。在攪拌下.將冷的氫氧化鈉溶液復慢地加入到上述二氯化汞和礁化鉀的混合液中。再加入剝余的二氯化汞溶液，于暗處靜置24h.傾出上清液，儲于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊。于冰箱中保存，可穩定一個月3.4酒石酸鉀鈉溶液;稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC.H.O.·

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